海产品中的兽药残留问题屡禁不止。磺胺类、喹诺酮类、四环素类等兽药和孔雀石绿及其代谢产物隐色孔雀石绿等违禁化合物的使用较多,通过食物链的传递,给人类健康和生命安全带来了严重的潜在危害。牡蛎、扇贝、鱿鱼和墨鱼是人们食用较多的软体类海产品,在生长繁殖中极易造成多种兽药和违禁化合物等有害物质的残留。因此,建立一种高效、灵敏、简便、可用于待测物定性定量分析的海产品中兽药多残留检测方法非常重要。本文采用QuEChERS样品前处理技术结合高效液相色谱串联质谱检测方法,建立了针对牡蛎、扇贝、鱿鱼和墨鱼四种海产品特点的磺胺类(磺胺二甲基嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲基异恶唑和磺胺二甲氧嘧啶)、喹诺酮类(诺氟沙星、氧氟沙星、培氟沙星、洛美沙星、丹诺沙星、恩诺沙星、色拉氟沙星、二氟沙星、噁喹酸、氟甲喹和环丙沙星)、四环素类(土霉素、四环素、金霉素和强力霉素)以及孔雀石绿和其代谢产物隐色孔雀石绿等四类21种兽药和禁用化合物的快速、高效、高灵敏度多残留检测的初筛方法。称取2.00g样品加入含1%乙酸的乙腈、无水硫酸钠、氯化钠,涡旋混合,超声提取,离心,重复提取,合并两次提取液,加入含有400 mg硅胶基伯胺仲胺键合相吸附剂、400 mg C18、1200 mg无水硫酸镁的聚丙烯离心管中,涡旋混合,离心。上清液过0.22 μm有机系微孔滤膜。高效液相色谱条件,柱温:40℃;流速:0.3 mL/min；进样量:5μL;色谱柱:ACQUITY UPLCBEH C18 柱(2.1mm×50mm,1.7μm);流动相A:含0.1%甲酸-水溶液,流动相B:纯乙腈,梯度洗脱。采用电喷雾离子源,正离子扫描模式,多反应监测模式进行扫描,外标法定量。21种化合物在对应范围内线性关系良好,相关系数r均大于0.9995。检测牡蛎、扇贝、鱿鱼和墨鱼四种软体类海产品中四类21种化合物的整体回收率在65.26%～113.5%的范围内,相对标准偏差小于6.78%,方法重复性较好。检测21种化合物的日内、日间精密度分别小于6.26%和6.02%,符合检测要求。21种化合物的方法检出限均小于0.8 μg/kg,定量限均小于2.5 μg/kg。应用该方法对广东省深圳、东莞、肇庆、汕头、茂名、江门、汕尾和惠州等8个地区的150份牡蛎、扇贝、鱿鱼和墨鱼四种软体类海产品中的四类21种化合物残留情况进行检测。结果显示,150份样品中均未有检出。综上所述,该检测方法重现性好,灵敏度较高,为牡蛎、扇贝、鱿鱼和墨鱼四种软体类海产品中磺胺类、喹诺酮类、四环素类和孔雀石绿等四类21种化合物初步的残留检测提供技术支撑。