二肽甜味剂是一种新型的高倍甜味剂,甜度一般都在蔗糖的几十倍、几百倍以上,有的能达到几千倍、几万倍以上。其安全性高、稳定性好、甜度高、成本低,市场前景十分广阔,是未来甜味剂发展的趋势之一。本文以3-环己基-L-丙氨酸、Boc-L-天冬氨酸-4-苄酯为原料合成二肽L-天冬氨酰-3-环己基-L-丙氨酸-1-甲酯（I）,以3-羟基-4-甲氧基苯甲醛为原料经过Witting反应、H₂还原和DIBAL-H还原三步反应合成3-羟基-4-甲氧基苯丙醛（II）,然后I与II在氢气、钯碳催化作用下进行还原氨化反应,得到目标产物N-[3-（3-羟基-4-甲氧基苯基）丙基]-α-L-天冬氨酰-3-环己基-L-丙氨酸-1-甲酯（III）,总产率为50%。产物的结构采用IR、¹HNMR、¹³CNMR和HRMS进行表征,并验证其甜度约为蔗糖的25000倍。在制备N-[3-（3-羟基-4-甲氧基苯基）丙基]-α-L-天冬氨酰-3-环己基-L-丙氨酸-1-甲酯的过程中,探讨了反应时间、Pd/C催化剂用量和反应温度等对合成终产物（III）反应过程的影响。最佳工艺条件为:n（II）:n（I）=1:1,Pd/C催化剂用量为反应物总重的10%,体积分数80%的甲醇水溶液为溶剂,反应温度35℃,反应时间20 h。本文还对目标产物的物理性质和甜味进行了测定。终产物呈白色晶体状,25℃时在1L蒸馏水中的溶解能力为8.5 g,水溶液呈弱酸性,在中性或弱酸性环境中的稳定性较好。测得熔程为115¹16℃,旋光度为[α]_D²²=-26.0（c=0.8 g/L,CHCl₃）。经感官评定,测得其甜度约为蔗糖的25000倍,约为阿斯巴甜的123倍,属于B1、B2、AH1、XH2、G1、E1、E2、E3、G2、G4型甜味剂。