【摘 要】
:
本论文在总结国内外已经发表的各种合成联苯乙酸及其衍生物合成方法的基础上,先通过付克酰基化反应合成联苯乙酮;然后在微波辐射加热的条件下经维尔格罗特-金德勒反应合成对
论文部分内容阅读
本论文在总结国内外已经发表的各种合成联苯乙酸及其衍生物合成方法的基础上,先通过付克酰基化反应合成联苯乙酮;然后在微波辐射加热的条件下经维尔格罗特-金德勒反应合成对吗啉硫代酰甲基联苯;最后通过皂化、酸化得联苯乙酸。联苯乙酮收率随催化剂用量、反应温度、反应时间和物料比先增大后减小;随溶剂用量增加先增加并最终趋于稳定。当催化剂和联苯摩尔比1.1~2.0、反应温度-11℃~ 15℃、反应时间0.5 h~2.5 h、乙酰氯和联苯摩尔比0.8~1.4、溶剂用量15 mL~50 mL时,联苯乙酮收率17%~98%。通过正交试验得到:催化剂和联苯摩尔比1.6、反应温度5℃、反应时间2.2 h、乙酰氯和联苯摩尔比1.1是最佳组合,此时联苯乙酮收率99.23%。对吗啉硫代酰甲基联苯收率随着微波功率和反应物物料比先增大后减小;随着反应时间延长先增加并最终趋于稳定。当微波功率100 W~1200 W、硫和联苯乙酮摩尔比0.8~4.3、反应时间2 min~14 min、吗啉和联苯乙酮摩尔比0.8~4.8时,对吗啉硫代酰甲基联苯收率12%~65%。通过正交试验得到反应时间7 min、微波功率950 W、反应物物料比联苯乙酮:硫:吗啉1.0:3.5:1.5是最佳组合,此时对吗啉硫代酰甲基联苯收率66.20%。对吗啉硫代酰甲基联苯的水解条件为:70%(v/v)乙醇15 ml和50%(m/m)NaOH 3.5 ml,回流2 h。过滤,滤液减压除去溶剂,加水后用稀盐酸酸化至pH为2得粗品,用醋酸-水(1: 1)重结晶得精品联苯乙酸,收率80%。
其他文献
党的十八大召开以后,中国进入实现中国梦的伟大征程,随着社会主义市场经济的飞速发展,企业改革的进一步深化和现代企业制度的建立,新形势下企业共青团工作既迎来了重大的发展
当前我国城市轨道交通受到恐怖袭击的可能性有所增加。恐怖分子常用爆炸、纵火、生化及核辐射甚至刀具等简易工具进行袭击,造成严重的后果。通过反恐立法、防恐宣传、情报的
近年来,我国经济发展速度呈现出中高速增长的态势,产业结构进入了升级期,在这样的大背景下,我国经济整体呈现出新常态,就业环境因此受到影响,呈现出新的发展态势。大学毕业生
<正>雨果说:"书籍便是这种改造灵魂的工具,人类所需要的是富有启发性的养料。而阅读,则正是这种养料。"可见,阅读是学生汲取营养的最好途径,而如何有效地提高学生的阅读能力,
"润泽、探究、展现"幼儿园区域活动三步曲的核心是对幼儿已有经验和新经验的把握、拓展与提升,追求的最终效果是在师幼、同伴、幼儿自身多种经验的互动转化过程中实现教学合
<正>我国现在的高中语文教育中存在着传统教学的方式,现在高中语文组以及相关的语文单位都在提倡改变以教师传输知识为主的传统教学思维以及相关的教学行为,强调教学以学生为
<正>【执教者:赵倩,湖北省荆州市江陵县熊河镇小学;评析者,万成权,湖北省荆州市江陵县中小学教研室】【课堂实录】一、激趣导入,解诗题1.古诗接龙(1)师:我听说我们班的同学积
东方古代装饰艺术中的人物和动物造型具有神似的特点。认识其特点,可以使我们从美术史的角度,理解创作装饰艺术品的目的,理解鉴赏装饰艺术品价值的准则。
“相较其他行业,水产行业、海产行业严重依赖线下以坐销为主的档口经营模式。”全国工商联水产业商会鲜活水产专业委员会会长吴远潮告诉《海洋与渔业》记者,然而,市场刚性的采购
提出并应用了一种多元、多层次的负荷预测分析系统。该系统在采用多种预测算法同时进行预测的前提下 ,能够根据误差信息自动选择并推荐好的预测算法 ,并具有大用户异动分析和