NiAl合金由于具有高熔点、低密度、以及良好的抗氧化等性能,已广泛应用于高温合金的保护涂层或热障涂层的粘结层。Ni Al合金在高温服役环境中不可避免地会发生氧化。Ni Al合金的高温氧化行为非常复杂,在高温氧化过程中可能形成不同物相的氧化物,还可能在氧化物内以及氧化物与合金界面形成孔洞,使其抗氧化性能变差,甚至失效。虽然大量的学者已经对镍铝合金的高温氧化行为进行了研究,但主要关注的是氧化物的物相和形貌,对于氧化物物相演变与氧化物/合金界面形貌演变之间关联的研究还非常欠缺。因此,本文主要采用SEM和TEM等电子显微学表征手段对Ni Al合金在1050℃,Ar-20%O2中氧化1 h、4 h、12 h、24 h、48 h后氧化物/合金界面微观结构演变特征进行详细地分析,提出界面孔洞演变机理模型。这对于深刻理解镍铝合金高温氧化机理,提高镍铝合金抗高温氧化性能具有一定的指导意义。主要研究内容和结果如下:（1）采用SEM、EDS和TEM表征方法对合金高温氧化后氧化物与合金界面的微结构演变特征进行了研究。结果显示:在高温氧化初期,合金表面出现叶片状氧化物γ-Al2O3,在氧化物与合金界面出现较大的孔洞。随着氧化时间的延长,靠近合金基底的γ-Al2O3逐渐向α-Al2O3转变,形成γ-Al2O3/α-Al2O3双层结构。另外,除了在氧化物与合金界面出现较大的孔洞外,在γ-Al2O3/α-Al2O3界面也出现较大的孔洞。在氧化物/合金界面孔洞内出现θ-Al2O3和Ni Al2O4交替生长的多层氧化物,在两层氧化物界面孔洞内出现θ-Al2O3。（2）根据γ-Al2O3/α-Al2O3界面微观结构演变特点,提出了两层氧化物界面孔洞演变机理模型。首先,γ-Al2O3转变为α-Al2O3的相变伴随氧化膜体积减小,导致两层氧化膜界面产生孔洞。由于孔洞内的氧压较低,两层氧化物界面孔洞内形成θ-Al2O3。另外,由于合金中的Ni不能穿过致密的α-Al2O3膜向外扩散,所以两层氧化物界面孔洞内没有形成Ni Al2O4。（3）根据氧化物与合金微观结构演变特点,提出了氧化物与合金界面孔洞演变机理模型。合金氧化初期,氧化物与合金界面处产生向合金基底凹陷的孔洞,这是由于铝空位在氧化物与合金界面聚集所致。随着氧化时间的延长,氧化物与合金界面处还产生向氧化膜凹陷的孔洞,这是由于氧化膜内的空位在氧化物与合金界面聚集所致。由于界面孔洞内有较低的氧分压,合金基底靠近表面附近的Al原子向氧化物与合金界面孔洞内表面扩散首先先形成了θ-Al2O3。随后,合金基底靠近表面区域Al耗尽,变为富Ni区域。由于界面孔洞内低氧压的驱动,基底表面附近富集的Ni原子穿过θ-Al2O3向孔洞的内表面扩散,并与θ-Al2O3反应形成了Ni Al2O4。这一过程不断循环,最终导致氧化物/合金界面孔洞内氧化物呈现出层状结构。