喹噁啉类药物是一种人工合成的抗菌促生长剂,因其价格便宜,抗菌效果好,畜禽、水产养殖中常在饲料中添加此类药物,用来治疗疾病、促进发育和提高饲料利用率。近年来,由于我国海参市场消费能力的提高,海参的养殖规模也迅速扩大。部分养殖户为追求最大化利益,在海参养殖过程中违规过量地使用含喹噁啉类药物的饲料,海参中毒死亡事件也时有发生。据报道,喹噁啉类药物具有急性毒性、短期毒性、长期毒性、遗传毒性等多种毒性。喹噁啉类药物随食物链在动物体内逐渐积累,处于食物链顶层的人类也有中毒风险。因此,需要建立一套检测饲料和海参中喹噁啉类药物的方法,用来全程监测和控制海洋食品的安全。目前的检测方法大多集中在陆生动物,只能检测一种或一类喹噁啉药物,且前处理需要复杂的酸解、碱解或酶解操作,本研究分别优化了饲料和海参的前处理过程,结合UHPLC-MS/MS法分别检测海参和饲料中的喹噁啉类药物,并应用建立的方法初步探究喹噁啉类药物在饲料中的使用情况和在海参体内的残留情况。研究内容主要为:1、建立了饲料中喹噁啉类药物的UHPLC-MS/MS检测方法,并应用于实际样品的检测。以卡巴氧、乙酰甲喹、喹烯酮、喹乙醇共4种喹噁啉原药为研究对象,探索并优化了海参饲料的前处理方法,无需复杂的酸解、碱解或酶解操作,饲料中4种喹噁啉药物经乙腈-乙酸乙酯（50:50,v:v）重复提取两次后,提取液用C18柱富集净化,采用Waters公司ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱,0.1%甲酸-水（A）和0.1%甲酸-乙腈（B）为流动相,流速为0.25 m L/min,进样体积为5μL,柱温为30℃,进行梯度洗脱。质谱采用ESI+扫描,结合基质加标标准曲线,使用外标法准确定量。在相应的线性范围内,4种喹噁啉药物的线性关系表现良好,相关系数均大于0.99,检测限为0.35～0.78μg/kg,定量限为1.15～2.65μg/kg,在20～100μg/kg的低、中、高浓度添加水平下,4种喹噁啉药物的平均回收率均在80%以上,日内RSD?10.5%,日间RSD?13.5%。应用该方法对50份商品饲料样品进行了检测,结果显示,50份饲料中有35份检测出MEQ阳性,10份检出QCT阳性,检出量分别在1.25～12.33μg/kg和3.05～12.30μg/kg,未检测到违禁药物CBX和OLA。MEQ和QCT均为兽药典中允许添加的药物,具有广谱抑菌和促进生长发育的作用,毒性低且效果好,已经逐渐替代CBX和OLA,在饲料中有一定的使用量。该方法前处理简单快速,结合UHPLC-MS/MS能够同时监测饲料中喹噁啉类药物的使用情况。2、建立了海参中喹噁啉类药物及其代谢物的UHPLC-MS/MS检测方法,并应用于实际样品的检测。以卡巴氧、乙酰甲喹、喹乙醇、喹烯酮、1,4-双脱氧乙酰甲喹、4-脱氧乙酰甲喹、喹噁啉-2-羧酸和3-甲基-喹噁啉-2-羧酸共8种药物为研究对象,对海参中8种喹噁啉药物及其代谢物的前处理方法进行研究和优化,先用乙腈提取,再用含0.1%甲酸的乙酸乙酯进行二次提取,无需复杂的酸解、碱解或酶解操作,简便快速,提取液用H LB柱进行净化富集,采用Waters公司的ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱,0.1%甲酸-水（A）和0.1%甲酸-乙腈（B）为流动相,流速为0.25 m L/min,进样体积为2μL,柱温为40℃,进行梯度洗脱。质谱采用正离子模式扫描,结合基质加标标准曲线进行外标法定量,8种药物均分离良好,在相应的线性范围内,8种药物均呈现出良好的线性关系,相关系数r~2均大于0.99,检测限为0.17～1.24μg/kg,定量限为0.55～4.53μg/kg,在20、50和100μg/kg的低、中、高浓度添加水平下,8种喹噁啉类药物的平均回收率均高于80%,日内RSD?12.4%,日间RSD?16.6%。应用此方法检测了20份烟台当地的商品海参,结果显示,20份海参中有16份检测出MEQ阳性,占比总样本的80%,4-DMEQ和MQCA分别检出4份和6份阳性,并未检出违禁药品CBX和OLA,与饲料中喹噁啉类药物的检测结果相符,推断海参中喹噁啉类药物的残留大多是MEQ及其代谢物。该方法操作简便快速,结果准确可靠,能够同时检测海参中喹噁啉类药物及其代谢物的残留含量。