羧基螺吡喃-光致变色微胶囊的制备及在疏水防伪纸中的应用研究

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有机光致变色材料因其色泽鲜艳、变色灵敏等特点而在智能纸制包装、纺制品及防伪材料等领域具有广阔的应用前景。但这类材料的光致变色分子不稳定,易受到外部环境的影响,导致其抗疲劳性差,从而制约了其应用发展。微胶囊技术可改善变色材料的外部环境,减少光致变色分子与外界的接触机会而延长其使用寿命,同时采取一定的控制手段,还可使光致变色分子实现立即释放、定时释放或长期释放等特性,以实现功能多样化,扩大其应用前景。本论文首先采用Fisher碱与水杨醛衍生物进行羟醛缩合的方法合成了光致变色的羧基螺吡喃衍生物(SPCOOH)。随后,以含有SPCOOH的光致变色复合物(Photochromic compound,PC)作芯材,三聚氰胺-尿素-甲醛(Melamine-urea-formaldehyde,MUF)预聚物作为壁材,苯乙烯-马来酸酐共聚物(Styrene-maleic anhydride,SMA)为乳化剂,成功制备出光致变色PC微胶囊,并将其应用于疏水防伪纸领域。本论文探索和改进了有机光致变色分子的稳定性,拓宽了光致变色材料的应用领域,对光致变色防伪纸的开发及应用具有一定的参考价值,其主要研究结果如下:(1)采用Fisher碱与水杨醛衍生物进行羟醛缩合的方式合成了SPCOOH,探究了溶液介质对SPCOOH光致变色特性的影响,分析了SPCOOH在不同溶剂中的消光过程动力学。结果表明,SPCOOH在溶液中的消光过程符合一级动力学方程,SPCOOH在不同溶剂中的消光速率:氯仿>乙酸乙酯>丙酮。(2)在此基础上,以含SPCOOH的PC为芯材,部分醚化的MUF树脂为壁材,通过原位聚合法制备了含SPCOOH的光致变色PC微胶囊。研究了不同工艺参数对PC微胶囊的表面微观形态、粒径、变色特性以及抗疲劳性能的影响。通过仔细分析乳化剂含量、乳化时间、壁-核比,初始p H值和PC芯材中SPCOOH浓度等因素对PC微胶囊制备工艺的影响,确定了最佳工艺合成条件为:乳化剂为3.0 wt%,乳化时间为12 min,初始p H值为5.6,壁-核比为4:3,芯材中SPCOOH的浓度为0.452 wt%。研究结果表明,初始p H值和壁-核比对PC微胶囊的表面微观形貌和变色性能影响极大。紫外光照射后,PC微胶囊的色差值ΔE*达到22.3,在循环照射16个周期后,PC微胶囊的色差ΔE*趋于稳定,经过30次耐光疲劳循环后色差值仅降低4.08,在最佳条件下合成的PC微胶囊具有良好的耐光疲劳性、光响应性和光可逆循环特性。(3)以PC微胶囊、十六烷基三甲基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、氨水和无水乙醇的混合物为涂料,采用喷涂的方式将其附着在滤纸上,制备出具有超疏水性的防伪纸。探究了喷涂量和PC微胶囊浓度对疏水防伪纸的微观表面、疏水性、透气度、不透明度、干湿拉伸强度以及光致变色性能的影响。研究表明,在喷涂量为12.5 m L,PC微胶囊浓度为12 g/L时,制备的疏水防伪纸具有优良的变色性能、疏水性能和物理性能。本论文的研究成果对拓宽光致变色材料的功能化应用提供了一条新的途径。
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