磁性Fe3O4纳米复合物的制备及其在金属离子分离中的应用

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磁性纳米复合材料在酶固定化、DNA纯化、做为药物载体及去除水溶液中各种金属离子方面具有广阔的应用前景。在本研究中,利用原位聚合法合成Fe3O4/PPy,将制备的Fe3O4/PPy置于一定浓度的氨水溶液中搅拌得到脱掺杂的Fe3O4/PPy磁性纳米微粒。主要利用X-射线衍射仪(XRD)、傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)、透射电子显微镜(TEM)、比表面积分析仪(BET)、Zeta电位仪和超导量子干涉磁强计对脱掺杂的磁性Fe3O4/PPy纳米复合物进行表征。制得的核-壳式结构的磁性纳米复合物具有超顺磁性,壳层包被有软碱基团。并将脱掺杂的Fe3O4/PPy磁性纳米复合物成功的应用于水溶液中Ag(Ⅰ)的富集分离和含量检测。研究结果表明,脱掺杂Fe3O4/PPy磁性纳米复合物对Ag(Ⅰ)的最大吸附量为143.3 mg/g,该吸附剂对Ag(Ⅰ)的吸附是自发发生的化学吸附过程,且吸附过程为吸热反应,吸附剂可将Ag(Ⅰ)从水溶液中迅速的吸附分离出来;吸附过程符合朗谬尔吸附等温线模型及拟二阶吸附动力学模型;向Ag(Ⅰ)的溶液中添加Mg(Ⅱ), Cu(Ⅱ), Zn(Ⅱ), As(Ⅲ)和Pb(Ⅱ)干扰离子,实验结果表明,溶液中的干扰离子Mg(Ⅱ), Cu(Ⅱ), Zn(Ⅱ), As(Ⅲ)对吸附剂选择性吸附Ag(Ⅰ)的影响较小,Pb(Ⅱ)干扰离子对吸附剂选择性吸附Ag(Ⅰ)的影响较明显;在外加磁场作用下,可实现吸附剂的回收,最佳洗脱剂为2M的硫氰酸铵(NH4SCN),此时洗脱率为90.8%;在重复利用4次后,吸附剂对银离子的吸附率和回收率几乎不变。综上,脱掺杂Fe304/PPy磁性纳米复合物对Ag(Ⅰ)的选择性吸附作用较强,可作为选择性富集分离含干扰离子的溶液中Ag(Ⅰ)的吸附。核-壳式结构的磁性二氧化硅纳米复合物在医学、DNA分离纯化、酶固定化、催化和重金属离子去除方面均具有广阔的应用前景,并引起广泛的研究兴趣。在本研究中,利用类Stober法制备的硫醇功能化Fe3O4/SiO2磁性纳米复合物(Fe3O4/SiO2-SH)具有较高的饱和磁化强度(69.3 emu/g),具有超顺磁性和良好的分散性。对制备的Fe3O4/SiO2-SH磁性纳米复合物进行了XRD、FT-IR、TEM、Zeta电位、元素分析(EA)和磁性能表征,探究了Fe3O4/SiO2-SH磁性纳米复合物对水溶液中金离子(Au(Ⅲ)的吸附性能。对Fe3O4/SiO2-SH吸附水溶液中金离子的等温线数据分别进行了朗谬尔吸附等温线模型、弗瑞德李希吸附等温线模型、Tempkin吸附等温线模型和Dubinin-Radushkevich(D-R)吸附等温线模型拟合,对Fe3O4/SiO2-SH吸附水溶液中金离子的动力学数据分别进行了拟一阶吸附动力学模型、拟二阶吸附动力学模型和颗粒内扩散动力学模型拟合。经分析,Fe3O4/SiO2-SH磁性复合物对水溶液中金离子的最大吸附量的值为43.7 mg/g,该吸附剂吸附水溶液中金离子的过程符合朗谬尔吸附等温线模型和拟二阶吸附动力学模型;根据实验结果,醋酸根离子对Fe3O4/SiO2-SH磁性复合物吸附溶液中的金离子有较大的影响,共存干扰离子铜离子(Cu(Ⅱ))对Fe3O4/SiO2-SH磁性复合物吸附金离子影响较小;最佳洗脱剂为1M硫脲+5%盐酸,洗脱率为89.5%。
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