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论文研究了高纯度四氟丙醇、八氟戊醇的分离提纯方法，确定了最佳分离工艺参数，同时，实验测定了苯-四氟丙醇(TFP)、苯-八氟戊醇(OFP)二元体系在常压下的汽液相平衡数据，并对实验数据进行了热力学一致性检验。 四氟丙醇与八氟戊醇的生产过程中会产生大量的轻组分和重组分。重组分中含有30％以上的八氟戊醇，少量的四氟丙醇、氟醚类、醛酮类杂质。从重组分中分离提纯八氟戊醇时，采用改进的反应-共沸复合精馏工艺，收集普通精馏130℃以上的馏分(X1)，与NaOH溶液一起加入分解釜中反应，反应结束后冷却至室温，静置分层，取下层液共沸精馏，塔顶得八氟戊醇和水的非均相共沸物，上层水循环配制NaOH溶液，下层液返回塔中精馏，得纯度为99.35％的八氟戊醇，最佳工艺操作条件为:氢氧化钠浓度为11％，回流比为10，全回流时间为2h，氢氧化钠与原料X1的体积比为1.10∶1。 轻组分中含有大量的水、四氟丙醇，少量的甲醇和八氟戊醇。从轻组分中分离提纯四氟丙醇时，采用加盐精馏工艺，先将轻组分普通精馏，收集塔顶94℃的共沸馏分(Y1)，然后加入CaCl2盐析物质，搅拌至CaCl2溶解出现分层，取下层有机层精馏得到纯度为99.95％，含水量为918ppm的四氟丙醇，最佳工艺操作条件为:全回流时间为1.0h，回流比为15，静置分层时间为3.0h，m(Y1)/m(CaCl2)为9。 实验测定了苯-四氟丙醇(TFP)、苯-八氟戊醇(OFP)二元体系在常压下的汽液平衡数据，并用Herington面积法对实验数据进行了热力学一致性校验，得各体系D-J值小于10。采用Wilson和NRTL活度系数模型分别对苯-四氟丙醇(TFP)及苯-八氟戊醇(OFP)二元体系的汽液平衡数据进行关联计算，优化得到了模型的能量交互作用参数，利用得到的能量交互作用参数，分别对体系汽液平衡时的泡点温度和汽相组成进行计算，结果表明:用NRTL方程关联计算时苯-四氟丙醇及苯-八氟戊醇这两种体系在常压下的汽相组成绝对平均误差小于0.01，温度绝对平均误差小于0.6 K，NRTL方程的关联结果优于Wilson方程。