具有优异性能的超高温陶瓷复合材料的研究关系着航空航天领域多项关键技术问题的发展。在陶瓷复合材料的制备、加工过程中，由于其各组分材料热膨胀系数存在差异，会在材料内部及表面产生残余应力。有害残余应力会对材料的力学、烧蚀、耐腐蚀等多项性能产生严重损害，然而复合材料中的有益残余应力能够有效增强材料的各项性能。因而，残余应力的研究对于材料学的发展与进步是非常重要的。由于陶瓷复合材料的高脆性，使得陶瓷复合材料残余应力的测量与分析一直是国内外研究的重点与难点。本文首先根据ZrC-SiCw超高温复合陶瓷材料体系特有的组分结构特点，经过多次探索性实验，对X射线衍射法测量材料的残余应力进行了参数的优化。包括衍射线波长、衍射角、衍射晶面、Ψ角、弹性常数、光斑直径、曝光时间等，其中重点对比分析了三种常用定峰法，对于本实验材料体系的拟合程度，找到本实验材料体系的最优定峰法。继而采用参数优化的X射线衍射残余应力测试法测量ZrC-SiCw超高温陶瓷复合材料的表面残余应力，并应用Eshelby等同夹杂物理论公式计算复合材料的残余应力理论值，对比分析残余应力结果、试样各项力学性能及微观组织，寻找材料增强相含量及分布对材料表面残余应力的影响规律，探索材料表面残余应力与材料抗弯强度、断裂韧性等力学性能及抗氧化烧蚀性能的关系。本文采用三种常用的定峰法：抛物线定峰法、高斯定峰法及柯西定峰法测量同一试样的表面残余应力，经对比分析三种定峰法与真实衍射峰的拟合度及结果误差，结果表明：对于本实验测定的ZrC-SiCw超高温陶瓷复合材料体系来说，在三种常用的定峰法：抛物线定峰法、高斯定峰法及柯西定峰法中，柯西定峰法得到的拟合曲线与衍射峰的拟合度最好，为最优定峰法。分析XRD残余应力测试结果与其力学性能及抗氧化烧蚀性能，并结合Eshelby等同夹杂物理论残余应力计算结果，发现：ZrC-SiCw复合材料表面存在补强增韧的残余压应力，其增韧机理一方面是残余压应力对裂纹扩展的有效阻止，且残余压应力可以抵消一部分载荷的作用。另一方面，由于晶须的线膨胀系数小于基体的热膨胀系数，基体在沿晶须方向受到晶须的拉应力，在垂直晶须的径向方向受到残余压应力。当裂纹垂直晶须方向扩展时，裂纹扩展途中遇到残余拉应力，基体发生穿晶断裂，后遇到晶须，启动晶须拔出、侨联等晶须增韧机制，如果裂纹沿晶须方向扩展，则遇到残余压应力，迫使裂纹闭合，增加材料的断裂韧性。材料表面的残余应力对材料的抗氧化烧蚀性能有不利影响。分析XRD残余应力测试结果与材料组分中SiC晶须含量及分布特点，并结合Eshelby等同夹杂物理论残余应力计算结果，可知：随着材料组分中SiC晶须含量的增加，材料的表面残余压应力增加。适当的表面压应力使材料韧化，过大的残余应力会对材料造成新的伤害。复合材料中晶须分散不均造成材料表面残余应力分布不均。