豆油脱臭馏出物酶法甲酯化纯化V_E的研究

来源 :江南大学 | 被引量 : 10次 | 上传用户:heliuer
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
本文以豆油脱臭馏出物为原料,以Novoyme 435酶为催化剂,对馏出物的间歇式和连续式酶法甲酯化工艺进行了研究,并对该反应的动力学规律进行了探索。对甲酯化产物进行了转酯化反应、甾醇分离和分子蒸馏研究,富集了高纯度的维生素E;对分离精制植物甾醇的工艺进行了摸索,同时对维生素E在鱼油中的抗氧化效果进行了考查。首先对豆油脱臭馏出物的组成和基本性质进行了测定并对其进行了刮膜式蒸发器脱水试验。水分含量由1.3g/kg降低至0.3g/kg。在Novoyme 435酶的作用下,对影响馏出物中脂肪酸甲酯化酯化率的因素:时间、酶用量、温度和底物比进行了单因素试验,并通过正交优化试验,发现影响酯化率的主要因素是反应时间和酶用量,其次为反应温度和底物比。经极差分析并综合各因素,确定四因素的最佳组合条件为酸醇摩尔比1:1.5,酶用量60plu/g,反应温度55℃,反应时间8h,该条件下酯化率为95.86%。薄层分析证实了豆油脱臭馏出物中的游离脂肪酸酶法甲酯化后转化为脂肪酸甲酯,其中的甘油酯并未甲酯化。甲酯化产物经20℃结晶,过滤分离,得粗甾醇,其纯度质量分数为54.01%,保留率为74.32%,分离甾醇后的甲酯化产物中维生素E含量质量分数为10.07%,保留率为98.35%。经甲酯化处理并脱除甲醇、水和甾醇后,维生素E的总保留率为95.86%。对脂肪酶催化豆油脱臭馏出物中的游离脂肪酸与甲醇的酯合成反应动力学进行了研究。从不同加酶量条件下反应初速度的变化研究,表明反应初速度随加酶量的增加而线性增加,酯化反应受动力学控制。并对反应的机理进行了初步推断,分析表明该甲酯化反应符合乒乓反应机制,并对其初速度动力学方程进行了推导,方程参数拟合表明实验值与计算值的趋势基本一致,反应机理推断和模型推导所作的假设合理。采用填充床反应器对连续式酶法甲酯化工艺进行了研究,考察了反应温度、底物比、进料速度、酶柱高、进料速度比值和分子筛用量对甲酯化酯化率的影响,对底物比、反应温度、进料速度比值进行三因素三水平正交实验,发现影响酯化率大小的因素依次是底物比、反应温度、进料速度比值。经极差分析,确定最佳反应条件为酸醇摩尔比1:2,进料速度比值0.075ml/min·cm,反应温度55℃,该条件下酯化率可达90.87%。该反应体系下,Novoyme 435酶的半衰期为45h。其次,对初步分离甾醇后的酶甲酯化产物利用甲醇钠催化其中甘油酯与甲醇发生转酯化反应,反应条件为0.5%(W/W油基)甲醇钠,0.7:1(V/W)甲醇,温度70℃,反应时间1h,经甘油分析表明原料体系中的甘油酯成分得到了较好的转化。此时维生素E含量质量分数10.14%,保留率96.27%。同时对不同冷析温度分离甾醇后的转酯化产物的脂肪酸组成和运动粘度进行了测定,并对滤饼中甾醇的纯度和保留率进行了分析,确定采用5℃冷析转酯化产物分离甾醇。对转酯化产物经分子蒸馏富集维生素E的工艺进行了研究。考察了一次蒸馏温度、二次蒸馏温度、进料速率、蒸馏压力以及刮膜器转速对产品维生素E含量和得率的影响。通过响应面分析,确定了二次蒸馏温度、进料速率、刮膜器转速对维生素E含量影响的回归方程,确定了最佳工艺:进料速度98.0~99.0ml/h,刮膜器转速156.0~157.0r/min,一次蒸馏温度110℃,二次蒸馏温度151~152℃,压力0.1Pa,维生素E含量可达质量分数50.98%,得率60.21%。对分子蒸馏的次数进行了研究,3次蒸馏后,维生素E含量质量分数为73.31%,得率为50.25%;4次蒸馏后,维生素E含量质量分数为85.35%,得率为45.62%。对冷析分离得到的粗甾醇进行了溶剂萃取洗脱的精制工艺研究,通过甾醇纯度和得率及经济性分析,选择正己烷作为粗甾醇洗脱剂;通过单因素实验和响应面分析,建立了甾醇纯度和得率回归方程,并进行了方差分析和显著性检验,确定了最佳工艺条件:液料比16.7:1,温度30℃,时间10min;该条件下,验证试验结果:甾醇纯度质量分数为85.10%,得率77.51%。产品经三次洗涤,纯度达到质量分数95.34%,得率为49.47%。天然维生素E为鱼油的特定抗氧化剂。以甘三酯型鱼油及乙酯型鱼油为原料,通过烘箱法耐热试验发现维生素E确实能够阻止鱼油的自动氧化。试验同时发现EPA,DHA含量质量分数30%鱼油中添加质量分数0.1%的天然V_E,比添加质量分数为0.12%V_E的抗氧化效果要好,可使鱼油的保质期延长144天。在EPA和DHA含量质量分数80%的鱼油中添加质量分数0.12%的天然V_E时,其抗氧化效果较好。
其他文献
针对我国目前缺乏机场大气污染贡献模拟研究现状,以首都国际机场为例,应用EDMS模型和AERMOD模型展开了大型机场污染排放及扩散模拟研究。综合考虑飞机发动机、辅助动力设备(AP
经济越发展,会计行业越重要,特别是在新形势下,随着市场经济的不断深化改革,任何企业在发展壮大和经营过程中,都离不开会计行业为其提供有价值的决策依据,突显出会计行业在国
正确选择板料成形数值模拟有限元方程的时间积分方法是成形模拟成功与否的关键技术之一.本文阐述了板料成形数值模拟有限元求解方法的三种格式,即静力隐式算法、动力显式算法
一、问题的提出数学课堂是进行数学教育的主阵地,是数学课程实施的重要场所.学生在课堂里的学习质量关系着学生数学学习的质量和学校数学教育的成效.新课程的基本出发点是促
二、土-结构相互作用地震作用下基土-结构相互作用问题在近20年来已经有了相当多的研究,文献数量不断激增,各种有关的国际和国家会议上均有这方面的文章。例如第8届国际地震
城市轨道交通管控实验平台由硬件平台和控制系统两部分组成,运用仿真技术及远程控制技术,构建出城市轨道交通接近真实的运营环境。通过城市轨道交通车辆段、ATS、ZC、模拟驾
发展竹质人造板是充分利用国内丰富的竹类资源、缓解木材缺口、促进农村经济发展的有效途径,结构用竹质工程材料对产品的胶合强度要求较高,针对当前竹质结构材普遍存在的胶合