多铁性La掺杂铁酸铋粉体的制备研究

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本文采用化学共沉淀法成功地合成了BiFeO3(BFO)和Bi1-xLaxFeO3(BLFO,x≤0.3)粉体。研究了合成工艺参数对形成粉体物相的影响,采用X射线衍射(XRD)、热分析(TG-DTA)、透射电子显微镜(TEM)和X光电子能谱(XPS)等测试方法对样品的结构、热性质、形貌及组成元素间的作用等进行了表征和分析;采用两段保温烧结工艺制备了BLFO陶瓷,测定了陶瓷样品的介电和铁磁性能。主要研究内容如下: ⑴研究了沉淀剂浓度、反应温度、反应物Bi/Fe摩尔比、反应pH值、产物陈化温度和时间以及热处理温度等对BFO粉体物相和粒径的影响。结果表明,沉淀剂浓度和反应物Bi/Fe摩尔比过高或过低,反应温度高于50℃,反应pH值低于14,无陈化和过低的煅烧温度都会导致BFO产生杂相。在沉淀剂浓度2.5-4M,pH值高于14,反应温度25-35℃,反应物Bi/Fe摩尔比1~1.03,50℃陈化和24h保温的较优工艺条件下,有利于获得晶体发育良好的BFO粉体,在750-800℃下煅烧处理获得了钙钛矿相的BFO粉体。 ⑵根据优化的工艺参数,制备了单一相BLFO粉体。少量La的掺杂可以有效抑制Bi25FeO40等次生相的产生,同时随着La掺杂比例x的增加,BLFO空间结构由R3c点群逐渐转变为C222点群。XPS分析证明所得粉体中Fe元素只以Fe3+价态存在。 ⑶采用两段升温烧结工艺制备的BLFO陶瓷,相对直接升温烧结工艺陶瓷而言,陶瓷致密度提高了8-15%。在102-106H2的测试频率范围内,BLFO的介电常数达到40-110,并随La掺杂量的增加而显著增加;在测试频率大于104H2时,BLFO的介电损耗显著低于BFO,降低幅度超过50%。室温磁滞回线显示La的掺入使BFO由反铁磁性变为弱的铁磁性,并随La掺杂量的增加而增加。
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