二氧化硅纳米沸石手性OT柱的制备及在CEC-AD药物拆分的应用研究

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第一章绪论毛细管电色谱(CEC)是一种集电泳的高分离效率和高效液相色谱的高选择性于一体的微分离技术,是一种极具应用前景的电泳分离模式。特别是近年来,CEC在手性药物分离分析中的应用引起了广泛关注。本章主要介绍了CEC的原理和仪器装置,纳米材料在开管柱-毛细管电色谱(OT-CEC)中的应用以及手性选择剂在CEC分离中的新近进展。本论文以手性选择剂与二氧化硅纳米沸石(zeolite SiO2NPs)作为固定相材料涂覆到毛细管内壁上,制备新型手性OT柱,并结合CEC与安培检测(CEC-AD)联用系统主要开展了手性药物拆分方面的研究工作。第二章β-CD/zeolite SiO2NPs/PDA-OT手性柱的制备及其在儿茶中药活性成分分析中的方法研究本文利用聚多巴胺(PDA)的强粘附性,将具有主客体作用的β-环糊精(β-CD)和大比表面积、化学性能稳定的zeolite SiO2NPs复合材料固定到毛细管内壁上,制备了一种新型β-CD/zeolite SiO2NPs/PDA-OT手性柱。实验以儿茶素和表儿茶素为模型分子,利用OT-CEC-AD联用系统,详细探讨了zeolite SiO2NPs浓度、β-CD浓度、多巴胺浓度和氧化剂浓度等主要参数对OT柱分离性能的影响;并在优化电泳条件下,尝试用于不同来源的儿茶草药样品的分析。儿茶素和表儿茶素在样品基质下的检测限达14.3-16.2 ng·mL-1(S/N=3),回收率在83.8-117.7%范围。分析对象迁移时间和峰面积的日内和日间RSD在5.0%以内。该OT-CEC-AD方法具有良好的重现性和准确度,为手性药物拆分及其中草药鉴别提供了一种潜在的新方法。第三章BSA@zeolite SiO2NPs/PDA-OT手性柱的制备及在手性药物拆分中的方法研究本文在已有的研究基础上,通过层层涂覆的方法,将PDA、zeolite SiO2NPs和具有手性识别能力的牛血清白蛋白(BSA)固定于毛细管内壁上,制备了一种新型BSA@zeolite SiO2NPs/PDA-OT手性柱。实验以麻黄碱/伪麻黄碱为手性模型分子,利用OT-CEC-AD联用系统,系统探讨了涂层材料浓度、缓冲溶液组成等条件参数,并对制备的手性OT柱进行了电镜和电渗流表征。在优化实验条件下,成功实现了三组药物模型分子(麻黄碱/伪麻黄碱、沙丁胺醇和利托君)的手性拆分和中草药麻黄实际样品的分离分析。本文所建立的方法,运行缓冲液组成简单,无需任何缓冲液添加剂,检测灵敏度高,在手性药物拆分中具有一定的应用前景。
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