尺寸效应因显著影响金属材料的性能而备受材料研究者的关注。例如,纳米结构、超细晶结构金属材料具有的超高强度使其在高比强及节能等方面的应用极具吸引力。塑性变形因高效便捷引入高密度位错和界面细化晶粒而被广泛应用于纳米结构材料的制备。实验证明塑性变形诱导晶粒细化有效性与材料本身属性、变形条件等密切相关。以高层错能金属Ni为例,在叠轧、等通道挤压、冷轧等传统塑性变形过程中,位错滑移机制主导塑性变形,晶粒被细化至约100-200nm后将不再随应变量的增加而减小,达到饱和晶粒尺寸,这是位错的增殖与湮灭达到动态平衡的结果。表面纳米化技术是一种高应变速率、高应变梯度的强剪切变形方法,突破了传统塑性变形方法细化纯Ni的极限,将其细化为晶粒尺寸～20 nm的层片（NL）结构。然而,随着晶粒尺寸的减小,晶界不稳定性增加,晶界迁移、晶界滑动、晶粒转动等变形机制激活,使得晶粒进一步细化至极小尺寸纳米晶（<10nm）成为挑战。本组最新的研究结果表明,塑性变形方法将金属细化至临界尺寸以下,变形机制从全位错滑移转变为形成孪晶和层错,晶界将弛豫至低能量的亚稳状态,获得了优异的热和机械稳定性。这一发现为进一步细化晶粒提供了新思路。同时,大量理论研究及模拟结果显示,压力会影响位错运动及晶界协调变形机制,可能对材料的结构及性能带来影响。本工作在前人工作的基础上,通过降低变形温度（液氮温度LNT）、优化表面机械碾磨处理（SMGT）技术参数,在高层错能金属Ni中突破了已有的晶粒细化极限;同时在SMGT变形基础上,进行高压（High Pressure,HP）变形,用两步法塑性变形技术（SMGT+HP）,成功地将Ni的晶粒细化至更小的尺寸。运用扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、球差校正高分辨扫描透射电子显微镜（HAADF-STEM）、X射线衍射（XRD）、旋进电子衍射（PED）等多种结构表征手段对变形结构进行微观结构演化、变形机制转变以及晶粒细化机制的研究。采用显微硬度仪、纳米压痕仪评价极小尺寸纳米晶结构的力学性能;SEM及TEM研究极小尺寸纳米晶Ni的热稳定性。得出如下主要结论:LNT-SMGT方法突破传统塑性变形方法细化金属Ni的饱和晶粒尺寸,制备出了最表层平均晶粒尺寸为8nm的梯度纳米结构。变形梯度结构随着应变量及应变梯度的增加可分为:位错胞结构（DS）、超细层片结构（UFL）、纳米层片结构（NL）、近似等轴极小纳米晶结构（NG）。Ni的变形机制随着晶粒尺寸的不同而变化:在微米尺度的位错胞结构、超细层片结构及晶粒尺寸大于60nm的纳米层片结构中,位错滑移主导塑性变形过程;而当晶粒尺寸小于60nm时,大量贯穿晶粒的孪晶开始形成,且随着晶粒尺寸的减小,发生孪生的晶粒占比逐渐升高,峰值出现在20nm左右,即尺寸在60nm至20nm范围的晶粒,孪生在塑性变形过程中占主导地位;当晶粒尺寸小于20 nm时,位错滑移和孪生机制均受到抑制,晶界发射不全位错形成层错来协调塑性变形。同时,实验表明,从～20nm的层片结构到近似等轴的极小尺寸纳米晶结构,晶粒细化机制主要由不全位错沿贯穿纳米层片的孪晶界滑移产生位移,位移累积将纳米层片结构沿孪晶界细化成近似等轴的纳米晶。极小尺寸纳米晶的大量晶界为（111）、（100）等低指数晶面。LNT-SMGT制备的平均晶粒尺寸为8nm的表层结构兼具高硬度和高热稳定性。其维氏硬度高达8.5±0.4GPa,是粗晶结构的9倍,为目前已知的塑性变形制备纳米晶纯Ni的最高硬度值,表明通过不断细化晶粒可使材料持续强化。极小尺寸纳米晶Ni的结构粗化温度高达约870℃,远高于超细晶结构及纳米层片结构的热稳定性。极小尺寸纳米晶优异的机械及热稳定性可能是大量低指数晶界的存在以及晶界处发射不全位错弛豫稳定晶界所致。镍是具有稳定面心立方（FCC）晶体结构的金属,在高温和高压下均未发生结构转变。然而,临界晶粒尺寸（17 nm）以下的极小尺寸纳米晶Ni,在低温塑性变形过程中,部分晶粒由FCC结构转变为密排六方（HCP）晶体结构。极小尺寸HCP Ni的形成可能与不全位错主导塑性变形有关。高应力作用有助于在纳米晶Ni中形成较宽的层错,这不仅增加了体系的能量,也为FCC-HCP相转变提供了有利的形核位置,促进了极小尺寸HCP纳米晶镍的形成。高压条件下对平均晶粒尺寸约70 nm的纳米晶Ni压缩变形,发现高压抑制了纳米晶晶界迁移机制,变形机制由位错滑移转变为不全位错形成扩展位错协调变形。大量不全位错的产生及与晶界交互作用弛豫了晶界,抑制了晶界的迁移。同时,高压变形下的纳米晶Ni中形成不可动的Lomer-Cottrelllock结构,该结构可阻碍位错运动。Ni中大量不全位错的形成可能是由于高压降低了 Ni的层错能,同时高压变形中极高的应力也有可能对位错的产生和运动产生影响。SMGT+HP两步法塑性变形可将纯Ni晶粒尺寸细化至～4 nm。