合金化和高温短时退火对La-Fe-Si合金显微组织及磁性能的影响

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具有立方NaZn13型结构的La(Fe,Si)13是较为理想的室温磁制冷材料之一。但其制备非常困难。通常情况下需要对合金铸锭进行数周退火才能获得单相合金材料。因此,需要建立更为快捷的制备技术。本文采用真空电弧熔炼和感应熔炼的方法,分别采用稀土位、铁位和硅位替代的方式,制备了(La1-zCez)Fe13-xSix、La(Fe13-x-mCom)Six、LaFe13-x(Si1-yAly)x系列合金和用于高温短时退火的LaFe13-xSix和LaFe12-xCoSix合金。将用于退火的合金样品分别在较高温度下短时退火。通过X射线衍射分析样品的相组成,通过扫描电镜观察样品的显微组织,通过综合物性测量系统对部分退火样品进行磁性能测试。获得的主要结论如下:1.感应熔炼(La1-zCez)Fe13-xSix(z=0.1,0.2,0.5,1.0; x=1.0,1.5,2.0,2.5,3.0)合金都未形成La(Fe,Si)13相;合金中形成了α-(Fe,Si)、(La,Ce)FeSi、(La,Ce)Fe2Si2、 Ce2(Fe,Si)17、Fe3Si相;随着Si含量的增加,合金的初生相由α-(Fe,Si)相转变为(La,Ce)Fe2Si2相。2.感应熔炼La(Fe13-x-mCom)Six (m=1,2,5,13-x; x=1.0,1.5,2.0,2.5,3.0)合金中,完全用Co替代其中的Fe时,合金形成含量较高的La(Co,Si)13相。在Si含量为1.0~2.0时形成立方结构La(Co,Si)13相;在Si含量为2.5和3.0时形成四方结构La(Co,Si)13相。3.感应熔炼LaFe13-x(Si1-yAly)x(y=0.1,0.2,0.5,1.0; x=1.0,1.5,2.0,2.5,3.0)合金,形成了α-(Fe,Si,Al)、α-(Fe,Al)、LaFeSi、LaFeAl、Fe3Si和Fe3(Si,Al)等相,灿元素全部固溶于α-(Fe,Si,Al)中。随着Si含量的增加,合金的初生相由α-(Fe,Si,Al)相逐渐转变为LaFe2Si2相。此外,在LaFe10.0Al3.0合金中,形成少量La(Fe,Al)13相。4. LaFe13-xSix (x=1.0-1.5)样品随退火温度升高,立方La(Fe,Si)13相形成的量增多;相同温度退火时,随Si含量增加,立方La(Fe,Si)13相形成的量增多。在较高温度退火易形成富La相。5.LaFe12-xCoSix (x=1.0-1.5)退火样品中,低Si含量退火样品随退火温度升高,立方La(Fe,Co,Si)13相形成的量逐渐增多;较高温度退火时,La元素易在样品边缘富集。在1200℃退火后,合金磁熵变值较小;合金居里温度较高,且随着Si含量的增加而下降。
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