高频MnZn功率铁氧体制备研究

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随着电子设备小型化、集成化的发展,各类电子设备中开关电源的工作频率向着高频推进,作为开关电源的核心——MnZn功率铁氧体材料需要在MHz级频率下完成功率转换与传输。因此,展开高频低损耗MnZn功率铁氧体的研究,对于实现电子设备轻量化和提高工作稳定性具有重要意义。  本文在概述了MnZn功率铁氧体的结构和磁性能关系及其研究进展的基础上,提出了制备细小均匀的晶粒、密度高的多晶铁氧体的研究目,标,以满足高频低损耗的使用要求。对功率铁氧体的固相法制备进行了研究,预烧粉体的相组成对烧结过程的影响,计算了MnZn铁氧体的配方-温度-气氛所对应的平衡氧分压关系式,讨论了烧结温度和气氛如何控制物相形成和晶粒生长,总结得到MnZn铁氧体的微结构随预烧-烧结条件变化规律。同时,利用合成的单相尖晶石结构的MnZn铁氧体粉体进行低温致密化烧结实验,探讨了CaO晶界掺杂对晶粒尺寸和电阻的影响,并制备出了晶粒细小且致密的功率铁氧体。  主要的研究结论为:  一、高频MnZn铁氧体预烧和烧结的工艺研究对空气中预烧的MnZn铁氧体粉料进行尖晶石相含量的定量分析,发现空气中预烧只能部分合成尖晶石相。利用预烧粉料在空气中进行烧结,至1300℃才能反应完全成为单相MnZn铁氧体,烧结得到的晶粒约28μm。预烧粉料在控制氧分压的气氛中烧结制备MnZn铁氧体,温度和气氛的控制依据是实验配方的氧分压与温度的平衡关系式:lgPO2=-14548/T+13.17。在4%的氧分压中进行烧结实验,1230℃的温度下能制备出单相尖晶石结构的MnZn铁氧体,降低了烧结温度。在选择适合的预烧-烧结温度实验中,不同温度预烧粉体的活性与烧结温度的最佳组合:烧结温度为1250℃时的最佳预烧温度为950℃,制备得到的铁氧体密度为4.78g/cm3,晶粒约为5μm;烧结温度为1270℃时,预烧温度1050℃时,铁氧体密度为4.73 g/cm3,晶粒约为4μm。  二、单相MnZn铁氧体粉体的氧化特性及烧结性能研究以氧化物为原料,在850℃的氮气氛中合成了单相尖晶石结构的MnZn铁氧体粉体。利用单相粉体进行烧结实验,出现了表观裂纹、样品孔洞等问题,经分析是由于MnZn铁氧体在升温过程中发生的氧化反应导致,进而研究了单相尖晶石相的铁氧体粉体在空气中的氧化特性。尖晶石MnZn铁氧体在500℃分解出Fe2O3,在1200℃又重新形成单相。由于铁氧体在升温过程中发生氧化还原反应,使得尖晶石结构中的部分Mn、Fe离子在四面体和八面体位之间发生迁移,导致立方结构晶格畸变、出现杂相、质量增加、样品形变,进而引起烧结过程出现裂纹。为避免氧化问题,升温过程在保护气氛中进行,通过调整烧结保温过程中的温度和氧分压,并掺杂CaO控制MnZn铁氧体的晶粒尺寸大小。结果表明,组分中掺杂0.06wt%的CaO,在1150℃,1%的氧分压中烧结3h,能够制备出密度为4.878g/cm3,晶粒约为2μm,电阻率为10.77Ω·m的MnZn铁氧体。利用交流阻抗谱测试掺杂CaO的MnZn铁氧体电阻的变化规律,对晶粒和晶界电阻进行等效电路拟合,表明CaO的添加提高了晶界电阻率。
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