新型季铵盐类高分子抗菌剂及其复合抗菌剂的合成与抗菌活性研究

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材料表面的抗菌功能修饰可以防治有害微生物的滋生,对控制病菌传播,保护材料本体不发生微生物腐蚀具有重要意义,因此,有关抗菌剂及抗菌功能材料的研究一直受到研究人员的普遍关注。季铵盐类化合物因其具有低毒、价格低廉、抗菌谱广等优良特性倍受青睐。目前,季铵盐类抗菌剂已经发展到第六代——季铵盐高分子抗菌剂,因其具有更高的电荷密度,相比小分子化合物抗菌能力更强。但是,随着微生物耐药性的增强,开发具有新型结构和更优异抗菌性能的抗菌剂成为本领域的研究热点。本论文在前人的研究成果上,从研制季铵盐类高分子抗菌剂的角度出发,制备得到经环氧丙基季铵盐接枝改性的聚乙烯醇,对其抗菌活性进行了测定;为了进一步开发性能优异的抗菌剂,从有机-无机复合材料的角度出发,采用原位沉淀法,制备得到溴化银纳米颗粒/季铵盐类聚合物复合抗菌剂,在不同类型抗菌剂的协同作用下,抗菌性能有了很大提高。具体研究内容如下:1、环氧丙基季铵盐接枝改性聚乙烯醇的制备:首先合成了季铵盐化合物N,N-二甲基-N-十二烷基-N-环氧丙基氯化铵;然后在碱性条件下,环氧基团与聚乙烯醇的羟基发生醚化反应,实现聚乙烯醇的抗菌功能化改性。进一步测定聚乙烯醇(以链节计)与环氧丙基季铵盐接枝反应的最佳摩尔比为6:1,可达到相对较高的接枝度。并对改性产物进行了衰减全反射红外光谱(ATR-IR)、扫描电镜(SEM)、元素分析(EA)和热重分析(TGA)等测试表征。2、溴化银纳米颗粒/季铵盐类聚合物复合抗菌剂的制备:首先,通过自由基共聚反应合成了丙烯酸二甲氨基乙酯的烷基化产物与2-咪唑基丙烯酸乙酯的两嵌段共聚物,作为掺杂溴化银纳米颗粒的基质。通过核磁共振氢谱(1H NMR)和核磁共振碳谱(13C NMR)等测试方法对单体和共聚物的结构进行了表征。然后,通过原位沉淀法在共聚物中形成了溴化银纳米颗粒,制备得到有机-无机复合抗菌剂。在咪唑环上氮原子和高分子链的稳定作用,溴化银纳米颗粒不容易发生团聚,也不容易从共聚物基质中释放出来。通过X-射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、X-射线能量色散光谱(EDS)等表征手段对溴化银纳米颗粒的尺寸及分散状态进行了表征。3、抗菌活性测定:通过抑菌圈法、最小杀菌浓度法分别测定了聚乙烯醇改性产物以及复合抗菌剂对大肠埃希杆菌(Escherichia Coli)的杀菌活性。其中,改性聚乙烯醇产物最小杀菌浓度(MBC)为25μg mL-1,复合抗菌剂最小杀菌浓度(MBC)为0.125μg mL-1
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