电沉积L10 FePt薄膜的结构、磁性能及其元素掺杂效应研究

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近年来,化学有序的面心四方(fct或L10)Fe Pt合金因具有非常高的磁晶各向异性而被认为是一种极具潜力的永磁材料,可用于高密度磁存储和微机电系统(MEMS)。通常在MEMS中,需要厚且连续的膜,Fe Pt膜主要是通过各种沉积技术制备的,电沉积的优势在于可以更有效,更便宜地制备更厚的膜。在电沉积方法中,沉积的薄膜需要在高温下进行退火处理才能形成高矫顽力的L10相,退火处理对于形成L10有序相及其磁性能至关重要。然而,退火条件对Fe Pt薄膜的相变、微观结构和磁性的影响仍然没有得到很好的研究。例如,在先前的电沉积Fe Pt薄膜中发现了磁滞回线中的“肩塌”现象背后的机理尚未得到充分解释。本文探究了基底选择、镀液组成、退火条件以及掺杂对于L10 Fe Pt形貌、结构以及性能的影响。主要内容如下:(1)基底选择。比较Cu、Si、Ag不同基底制备Fe Pt薄膜对其形貌、结构以及磁性能的影响,确定Ag为制备Fe Pt薄膜最佳衬底。通过调节镀液的p H、沉积电位确定了p H为2.8,电位为-0.9 V的制备条件,沉积30 min得到了Fe48Pt52。(2)Fe Pt薄膜的制备和磁性能。比较不同退火温度以及时间对于Fe Pt薄膜的形貌、结构以及磁性能的影响,得出电沉积得到的薄膜含有大量的氧元素,为非晶/纳米晶结构,表现出软磁性能。在高温退火后Fe Pt薄膜逐渐转变为相,矫顽力迅速提高,达到了15 k Oe。通过对晶粒尺寸进行高斯拟合得到尺寸约为5.4 nm并且晶粒分布均匀没有重叠现象出现。此外,通过软磁和永磁曲线的模拟,成功解释了磁滞回线的“肩塌”行为。(3)B掺杂Fe Pt薄膜制备和磁性能。通过电化学法分层沉积,成功制备了多层膜,退火处理后成功合成相,并且该方法制得的薄膜相比共沉积法更有利于(001)晶面生长。通过探究得出磁性能最佳时的添加量为0.3 g/L,测试得出x的值约为3。研究得知磁性能最佳时的薄膜层数为4层,该薄膜不仅增强了(001)晶面的生长并且矫顽力最大达到了23 k Oe。分析得出B元素少部分进入了晶格间隙,而大部分处于晶粒间隙处,隔离了晶粒间的相互干扰,有助于Fe Pt晶粒的细化,有效地提高了薄膜的磁性能。三元合金薄膜的制备和磁性能。通过在镀液中添加不同含量的Co2+以逐步替代Fe2+,成功制备出了三元合金薄膜。沉积的薄膜仍是无序的fcc相,在退火后转变为相,但由于Co原子取代了Fe原子的阵点位置,并且其原子尺寸小于Fe原子导致该薄膜特征衍射峰往大角度偏移。磁滞回线测试得知不掺杂的Fe Pt和Co Pt薄膜的矫顽力明显大于掺杂的薄膜。另外,共沉积制得的薄膜易磁化轴均位于平行方向。
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