采用高温固相法和溶胶-凝胶法制备固体电解质NASICON(Na+ Superionic Conductor)材料,并对制得的材料通过XRD、IR、Raman、XPS等进行分析表征。分析表明,制备的NASICON材料具有单斜结构,材料组分较纯净,接近理想化学计量比,其中高温固相法制得的材料平均颗粒尺寸为40nm,溶胶-凝胶法制备的材料平均颗粒尺寸为10-20nm。通过对比发现用溶胶-凝胶法制备的材料制作的器件耐水性较好。以溶胶-凝胶法制备的NASICON材料为基体材料,Li2CO3-BaCO3复合碳酸盐作为敏感电极制作了管式和微型两种结构的CO2气体传感器件,并对器件的敏感特性进行测量分析。首次采用在敏感电极中掺入质量分数为10%的玻璃粉,不仅提高了器件的耐水性和长期稳定性,而且使初始稳定时间从原来的30min减小到5min,这对实际应用具有重要作用。制作的微型结构CO2气体传感器使器件功耗明显降低,具有良好的选择性。以溶胶-凝胶法制备的NASICON材料为基体材料,单一、复合硝酸盐或WO3作为敏感电极制作了NO2气体传感器件,通过对器件的敏感特性进行测量分析,发现用WO3作敏感电极的器件具有较好的气敏性能。首次发现了NASICON材料的光致发光特性,用325nm紫外光激发时,发出很强的蓝光,初步分析是由于Zr4+发光所致。在NASICON中掺入质量分数为1%的Dy3+时,发光强度显著增强,而且发光峰很窄。对不同温度烧结的NASICON:Dy3+(1wt.%)的发射光谱进行研究,发现900℃烧结的材料的发光强度最强。