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目前牙科修复领域深受患者欢迎的是与牙科CAD/CAM系统相适应的可切削陶瓷牙。然而目前国内没有成型的产品,国外进口的三种可切削陶瓷也各有优缺点,其中之一的长石瓷颜色最接近天然牙体,目前已广泛应用于临床,但是长石瓷也是这三种材料中脆性最大的,断裂韧性较低,本研究旨在利用放电等离子烧结(SPS)技术的特殊机理及工艺,提高传统可切削长石瓷的断裂韧性。
本文首次运用SPS技术制备出了致密均匀的CAD/CAM用牙科可切削长石瓷材料,系统探讨了长石质陶瓷的SPS烧结工艺及其对陶瓷微观结构及性能的影响,并在此基础上研究添加纳米ZrO2进一步提高长石瓷的韧性;除此之外,作者还根据长石瓷的特点对脆性陶瓷材料力学性能测试的难点——断裂韧性的测试进行了详细的探讨;用直接压痕法测量计算长石瓷的断裂韧性、硬度、弹性模量,计算材料的脆性指数、密度等性能,并对测试的压痕韧性进行可靠性评价,分析两种陶瓷的晶相成分及显微组织。作为对比,本研究同时还对德国VITA公司的同类产品可切削长石瓷VitaMarkⅡ进行上述各项对比研究。
本研究采用SPS技术能够在温度1120-1160℃,压力30MPa,10-20min内快速烧结得到致密的长石质陶瓷,烧结完全的长石瓷外观呈接近牙体颜色的半透明光泽,致密度高,力学性能好。其断裂韧性KIC能达到1.57±0.16-1.64±0.11MPam11/2,优于VitaMarkⅡ(1.21±0.13MPam1/2),达到了微晶玻璃的断裂韧性范围;断裂韧性的weibull模数m达到11.6-17.77,大于VitaMarkⅡ(11.33);硬度为6.018±0.059-6.290±0.154GPa,稍高于VitaMarkⅡ(5.870±0.104GPa),弹性模量E达到61.86±1.78-66.08±1.63GPa,基本与VitaMarkⅡ相当(63.07±1.12GPa);脆性指数为13.70μm-1左右,较VitaMarkⅡ低(23.42μm-1),说明脆性较VitaMarkⅡ小,可切削性较VitaMarkⅡ好,更利于CAM制作;密度达到2.40-2.48g/cm3,高于普通无压烧结的长石瓷的密度。经XRD及金相分析表明,SPS自制长石瓷晶相为微斜长石相,VitaMarkⅡ为正长石和霞石混杂相。
长石瓷中加入一定量ZrO2,烧结效果不够理想,一是在完全烧结的长石瓷较好性能基础上断裂韧性并没有进一步提高,二是ZrO2的加入使长石瓷材料整体失去了半透明度光泽,不适于对美观性要求较高的牙科修复使用。
综上所述,SPS技术制备的牙科可切削长石瓷的断裂韧性优于VitaMarkⅡ产品,硬度、弹性模量也在一个合理的范围;可切削性好,能够达到CAD/CAM加工要求。