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膜电解技术应用于合金废料中相关金属的分离具有成本低、效率高、金属纯度高、环境友好等优点。本论文以镍铁锡合金废料为原料,研究合金废料的膜电解工艺、阳极液中锡铁的化学回收工艺、膜电解回收制备金属镍,并用XRD和SEM等现代技术对回收产品进行了表征。以合金废料作为可溶性阳极,采用隔膜电解方式对其进行电化学溶解,在电解电压为1.5 V,阳极液酸度1.0 mol/L,Na Cl浓度为1.5 mol/L,温度为35℃,极距为30 mm的条件下电解6 h,可以得到镍离子浓度约为15 g/L的阳极液,平均电流效率为96.32%,能耗0.9262 k W·h/kg。以沉淀法分离回收阳极液中Sn2+,考察了p H值、陈化时间等对回收锡的影响。在p H=3.5,陈化时间为24 h时,阳极液中锡的回收率可达99.99%。考察了不同沉淀剂、焙烧时间、焙烧温度对Sn O2粒度的影响。以氨水为沉淀剂,在450℃下焙烧2 h可制备出晶形优良的Sn O2粉末,粒径分布范围窄,平均粒径约为100 nm。用针铁矿法沉淀分离除锡后的阳极液中的Fe2+,经高温焙烧得到Fe2OpH值、反应温度、反应时间、陈化时间等对铁分离的影响较大,通过优化实验得到最佳分离条件为:p H=3.5,温度为90℃,反应时间为2 h,陈化时间为8 h。在此条件下铁的回收率为99.75%。沉淀在650℃下焙烧2 h可得到结晶度较好的Fe2O3晶体。用阴离子交换膜反应器作为电解槽,除锡铁后的溶液作为阴极液,电解回收溶液中的镍。考察了电解时间、电流密度、p H值、电解温度及硼酸浓度对电解过程中的电流效率和电耗的影响。在电流密度300 A/m2,p H=4,硼酸浓度为25 g/L,35℃下电解10 h,镍的回收率为95.432%,电耗为9.6237 k W·h·kg-1,回收的镍纯度为94.69%。