【摘 要】
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纳米金属氧化物表面的氧空位（OVs）缺陷构建由于其对于能带结构的可调控作用、对气体分子（氧气分子、气体污染物分子）之间强的相互作用,近年来逐渐成为污染物气体治理、液体有机污染物降解、光催化分解水、二氧化碳还原等光催化领域中改善光催化剂性能的有效手段之一。构建OVs的方法也不尽相同,典型的构建OVs的方法有:ⅰ)无氧环境下的煅烧法（N2气氛,真空条件等）;ⅱ)还原性气氛下煅烧法（CO、H2气氛）;ⅲ
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纳米金属氧化物表面的氧空位（OVs）缺陷构建由于其对于能带结构的可调控作用、对气体分子（氧气分子、气体污染物分子）之间强的相互作用,近年来逐渐成为污染物气体治理、液体有机污染物降解、光催化分解水、二氧化碳还原等光催化领域中改善光催化剂性能的有效手段之一。构建OVs的方法也不尽相同,典型的构建OVs的方法有:ⅰ)无氧环境下的煅烧法（N2气氛,真空条件等）;ⅱ)还原性气氛下煅烧法（CO、H2气氛）;ⅲ)化学还原法;ⅳ)紫外光辐射法;ⅴ)等离子体轰击;ⅵ)异价离子掺杂等。针对不同体系可选取合适的OVs构建方法。本论文选取BiOI、（BiO）2CO3（BOC）和CeO2作为光催化剂,通过三种不同手段制备出一系列具有大量氧空位的高效的新型光催化剂,并对一氧化氮（NO）气体进行光催化去除,同时讨论了富含OVs缺陷的各种氧化物对于NO催化氧化过程中的优缺点。通过金属-OVs耦合的方式在保持OVs催化优势的前提下,克服了富含OVs-BOC和NaHB4-CeO2.x催化剂在催化过程中稳定性差、NO2产量高的缺点,进一步提升其光催化性能。本论文围绕OVs缺陷的构建主要进行了以下几方面的工作:（1）利用异价离子掺杂法在BiOI结构中以Zn2+替换Bi3+增加该光催化剂中OVs的含量。SEM测试结果表明所制备BiOI花状微球由超薄的纳米片组成。Zn2+杂质离子在催化剂中成功地构建出了大量的OVs,从而改善了 BiOI的能带结构,并且有效的抑制了 BiOI晶体Z轴方向的生长产生了超薄的纳米片结构。3%Zn-BiOI的光催化剂在可见光照射下将53.6%的NO光氧化为bi-NO3-或者br-NO3-,并且在五次循环后仍然保持着超高的催化活性（52.9%）。理论计算与电化学测试手段表明这种优异的光催化活性应当归因于OVs对光生载流子复合的限制作用,以及OVs对氧气特殊的吸附与活化作用。（2）在N2作为保护气下低温煅烧制备了 OVs-BOC样品。实验结果表明OVs明显地提升了 BOC的光响应、电荷传输与分离能力,并获得了较高的NO去除能力（46.3%的NOx去除率）。但仍存在催化稳定性与选择性弱的缺陷（4次循环试验中催化活性降低了 24.6%,产生的NO2为23 ppb）。为了克服OVs-BOC光催化剂的缺点,通过N2作为保护气的煅烧法以BOC为前驱体制备了一系列的BiO/OVs-Bi基光催化剂。通过严格控制煅烧温度制备了 BiO/OVs-BOC、BiO/OVs-BOC/OVs-β-Bi2O3、BiOOVs-β-Bi2O3和 OVs-BiO/OVs-β-Bi2O3/α-Bi2O3、BiO/α-Bi2O3光催化剂。相比于 OVs-BOC,由于 OVs和BiO的表面等离子共振效应（SPR）的耦合作用,BiO/OVs-BOC保持着最优、最有效以及最稳定的光催化性能（红外区域响应;54.4%的NO去除率）。利用NO去除实验,捕获实验,利用电子顺磁共振测试以及理论模拟对Bi0/OVs-BOC表面所进行的催化路径进行了解释。明确了该催化剂表面上毒副产物（NO2）的产生以及抑制的机理。（3）利用CeO2中Ce4+/Ce3+离子价态独特的转化特性,通过NaHB4还原法分别制备了 NaHB4-CeO2-x与Pd0/CeO2-x复合光催化剂。利用ac-TEM确定了 CeO2的晶体结构;EELS 确定了NaHB4-CeO2-x的Ce4+@Ce3+核壳结构;利用 XPS、ESR、Raman、PL确定了催化剂中的OVs的存在以及光学特性。通过理论模拟计算明确了 OVs在不同CeO2晶面上的物理化学特性。得到了 OVs对于（100）和（111）晶面电子结构的影响,以及对于NO、O2和NO2吸附能的影响。NaHB4-CeO2-x催化剂具有51%的NO去除能力,但有着较高的NO2产生（39.2 ppb）。利用OVs和Pd0的耦合作用进一步提高和稳定了 NaHB4-CeO2-x催化剂的NOx去除效果,克服了其高毒副产物产生的缺点,利用电子顺磁共振测试、捕获实验以及原位红外测试明确了该催化剂表面上NO去除以及毒副产物（NO2）的产生以及抑制的机理。
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