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本论文采用逐渐释放沉淀剂的沉淀法对CeO2超细抛光粉的制备工艺进行了研究,实验过程解决了两方面的问题:其一是CeO2超细粉体的制备;其二是CeO2超细粉体的表征。
通过实验,确定了用“氨水+草酸”作沉淀剂制备氧化铈超细抛光粉的最佳工艺条件:分散剂用聚乙二醇,反应物浓度为0.15~0.2mol/L,沉淀剂氨水浓度为2mol/L、草酸浓度为100g/L,pH值具体如下:沉淀剂氨水滴到终点为8~9;沉淀剂草酸滴到终点为2~3,沉淀温度为70~80℃,焙烧温度为650℃。
研究了pH值对Ce(OH)4水分散体系Zeta电位的影响,当pH约为7时,体系的Zeta电位为0,也就是体系的等电点(I.E.P)为7,当pH等于9时,Zeta电位达最大值-35.5mV;同时也测试了pH对“NH3+C2O42-”水分散体系Zeta电位的影响,当pH约为7.0时,Zeta电位为0,达到等电点(I.E.P),当pH=2时,Zeta电位也达到最大值27.4mV。利用DTA/TG热分析和XRD对氧化铈样品粉末前驱体的热分解行为进行了研究,粉末前驱体在160℃左右时开始分解。利用XRD、SEM和BET等现代物理测试方法对氧化铈超细粉体的物相、分散性、颗粒形貌和比表面积等性能进行了表征,650℃焙烧的粉体呈现出良好的结晶状态,为立方萤石结构,粉体的比表面积在10m2/g以上,呈较良好的分散状态。
粒度测试表明,不同条件制备的氧化铈超细粉的D50都小于1μm,达到了预期目标。
抛蚀量测试表明,当焙烧温度低于650℃,保温时间低于3小时,随焙烧温度的升高,抛蚀量升高;在焙烧温度为650℃、保温时间为3小时所制得的超细抛光粉抛蚀量达到最大值;之后,继续提高焙烧温度、延长保温时间,其抛蚀量反而下降。因而可以确定超细稀土抛光粉的最佳焙烧条件:焙烧温度为650℃,保温时间为3小时。