食品中苯甲酰脲农药及防腐剂的高效液相色谱分析

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食品是人类赖以生存和发展的基本物质,近年来,主要由农药残留超标和添加剂的滥用所引发的食品安全问题不断发生,已成为我国社会各界关注的主要问题。因此,加强对食品中农药残留和添加剂的监测十分重要。本文第一章概括了苯甲酰脲农药和防腐剂富马酸二甲酯的性质和危害,详细介绍和评述了它们的分析检测方法。第二章,建立了液相色谱测定地表水及苹果醋中苯甲酰脲农药的方法。样品前处理采用自制微萃取瓶进行富集,考察了萃取剂种类、萃取时间、加盐量、溶液pH值、萃取剂体积和萃取次数等因素对萃取效果的影响,并优化了色谱条件。杀铃脲、氟铃脲和氟苯脲在所选0.5-100μg/mL范围内线性良好,相关系数大于0.9998。三组分在地表水中的平均加标回收率分别为92.23%、102.18%和89.77%,相对标准偏差小于5.7%,方法检出限1.0ng/mL;三组分在苹果醋中的平均加标回收率分别为93.85%、102.69%和73.50%,相对标准偏差小于5.4%,方法检出限为5.0ng/mL。第三章,建立了盐析分相固相萃取-液相色谱测定梨汁中苯甲酰脲农药的方法。乙腈作萃取剂,盐析分相提取,弗罗里硅土固相小柱净化,Diamonsil C18色谱柱分离,甲醇:水=85:15流动相,260nm紫外检测。除虫脲和氟苯脲在0.5-100μg/mL范围内线性良好,加标回收率分别为75.11%和83.16%,相对标准偏差为1.03%和1.74%,方法检出限0.0086μg/mL和0.0136μg/mL。第四章,采用固相分散萃取技术对豆沙样品进行预处理,高效液相色谱法测定其中的富马酸二甲酯。在所选质量浓度0.136-33.5μg/mL范围内线性良好,相关系数为0.9998,方法检出限0.82μg/g,平均加标回收率82.5%,相对标准偏差3.3%。
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