纳米金属粒子以其优异的性能广受人们的关注，但由于单一的金属纳米粒子易于团聚且容易被氧化，因此大大限制了其应用。本文以Al粉和Fe₃O₄粉为原料，通过机械力化学方法原位生成以Al₂O₃为壳层，包裹纳米Fe粒子芯核的复合粒子，即核壳结构nano-Fe／Al₂O₃复合粒子，以解决上述问题。首先确定了球料比和球磨粉末总质量，然后根据XRD物相分析确定了球磨转速v=300 rpm；同时借助于XRD分析了球磨不同时间后试样的物相组成，以及Al-Fe₃O₄体系在机械力化学过程中的物理化学变化；最后根据分析选取球磨时间为6 h的试样对其进行了表征。利用X射线衍射分析了球磨产物的物相成分，运用TEM观察了复合粒子的微观形貌，并借助于电子衍射花样确定了微观形貌相中芯核和基体壳层所对应的物相。最后利用颗粒粒度分析仪研究了复合粒子粒径的统计分布，以了解复合粒子的颗粒大小。运用DSC分析研究了核壳结构nano-Fe／Al₂O₃复合粒子在Ar气气氛下的热稳定性；借助XRD物相分析研究了该复合粒子在室温空气中的抗氧化性能；而空气气氛下的TG实验则对复合粒子在加热时的抗氧化能力进行了表征。此外，结合TG实验后试样的XRD物相分析结果定量计算了核壳结构中纳米Fe粒子的含量。使用交流梯度磁强计（AGM）测量了球磨不同时间后试样的磁学性能（矫顽力H_c、饱和磁化强度M_s、矩形比M_r／M_s等），同时研究了整个机械力化学过程中不同磁学参数的变化规律。通过建立扩散（Diffusion）-反应（Reaction）-集聚（Assembly）模型（简称DRA模型），分析了机械力化学法制备核壳结构nano-Fe／Al₂O₃复合粒子的微观机理，并对有关物相和性能做出了解释；最后借助于不同升温速率下的DSC曲线，运用Starink无模式函数法研究了球磨一定时间后试样在加热时的化学反应，分析了固相扩散对化学反应的影响，并借此验证球磨过程中固相扩散的存在。