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Mo（W）／Cu（Ag）／S簇合物不仅具有丰富多彩的结构，而且在工业催化，生命科学，以及材料科学中有着重要的应用前景。近年来，以[MO4-nSn2-]（M=Mo，W；n=2-4）或[Cp*MS3]-（M=Mo，W）单元作为起始物的反应研究得比较广泛。但是以[Mo2S42-]单元作为起始物的反应却研究得比较少，有待于进一步深入探索。 本文共合成了10个新的以[Mo2S42-]为单元的簇合物： 1．以[（dtc）2Mo2S2（μ-S）2]作为起始物和CuBr的反应 以[（dtc）2Mo2S2（μ-S）2]和一份的CuBr在CH2Cl2／CH3CN溶液中反应得到了一个蝶形簇合物[（dtc）2Mo2（μ3-S）（μ-S）3（CuBr）]（1），而和二份的CuBr反应得到一个立方烷状簇合物[（dtc）2Mo2（μ3-S）4（CuBr）2]（2）。 2．以[Et4N]2[（edt）2Mo2S2（μ-S）2]作为起始物和Cu（Ⅰ）或Ag（Ⅰ）化合物的反应 以[Et4N]2[（edt）2Mo2S2（μ-S）2]和Cu（Ⅰ）或Ag（Ⅰ）化合物在dppm或吡啶存在的情况下反应合成了一系列异核簇合物[Et4N]2[（edt）2Mo2（μ-S）3（μ3-S）Cu]2 （3），[Et4N]2[（edt）2Mo2（μ3-S）4（CuCN）2] （4），Mo2O2（μ4-S）（μ-S）（edt）2Cu2（dppm）2] （5），[Mo2S2（μ-S）2（edt）2Ag2（dppm）2] （6），[Mo2（μ-S）2（μ3-S）2（edt）2AgCu（dppm）2] （7），[Mo2（μ-S）2（μ3-S）2（edt）2Cu2（dppm）（Py）] （8），[（edt）2Mo2O（μ3-S）（μ-S）2Cu2（Py）4] （9），[{（edt）2Mo2S2（μ-S）2Ag2}3(μ6-S]] （10）。 以上簇合物均用元素分析、红外光谱、紫外光谱、1H核磁共振谱、X-射线衍射进行了表征。簇合物1-10的结构表明[Mo2S42-]单元是一个十分有用的金属配体，能够用来组建丰富多彩的杂核金属簇合物骨架。