随着石油资源的不断消耗以及全球环境危机的日益严重,开发可持续资源成为了世界各国的必然之选。这其中,木质素以其来源丰富、可再生、具有苯环结构、碳含量高等特质在碳材料制备领域引起了广泛关注。但是目前以木质素为原料制备多孔碳材料主要为微孔碳材料,制备介孔结构丰富的材料方法复杂,成本高昂。另外,木质素基碳纳米纤维在近十年成为了研究热点,但是对于其形貌控制、如何简单高效地提高其电化学性能仍然缺乏相关研究。针对这些问题,本论文进行了以下研究。以木质素为原料,使用传统水热碳化制备出的材料微观尺寸大,介孔结构一般很少,极大限制了其应用。与其相对应,论文使用基于低共熔溶剂的溶剂热碳化方法制备了碳纳米微球材料。分析发现,该方法中木质素的化学变化过程与水热碳化相似,存在着先降解后烷基化和缩合的过程。经过后续高温活化后,得到的碳微球材料比表面积为3126.3 m2/g,介孔容积高达1.789 cm3/g。通过在碱木质素-聚乙烯醇溶液中添加表面活性剂这一简单方法,有效实现了对木质素静电纺丝纳米纤维的尺寸形貌调控。研究发现,不同种类、含量的表面活性剂对溶液的流变学行为、表面张力和电导率存在着影响,并探讨了三者之间的相互作用。合适种类、含量表面活性剂的加入(如1.0%的十二烷基硫酸钠)能够减小溶液的表面张力,增强溶液内部聚合物分子的纠缠,制备出直径小至137 nm、形貌均一光滑的纳米纤维。基于前一研究结果,使用尿素溶液浸泡对木质素基碳纳米纤维进行了氮掺杂处理以提高其电化学性能。氮掺杂明显提升了木质素基碳纳米纤维作为超级电容器电极的电化学性能,质量比电容相较于未进行氮掺杂的样品提高了 84.3%,在电流密度为0.5 A/g条件下测得质量比电容为166.0 F/g,能量密度为5.76 Wh/kg,功率密度为250 W/kg。