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本文主要研究了H5IO6/NaY分子筛的制备和表征及其在氧化纤维素中的应用。以高碘酸和NaY分子筛为原料,经过过量浸渍和固化的方法制备了H5IO6/NaY分子筛,用制得的H5IO6/NaY分子筛氧化纤维素,对氧化产物进行了结构表征,考察了不同反应条件下氧化纤维素的氧化度,并与高碘酸氧化纤维素的反应进行了比较。
由实验结果可知,用6mol/L的高碘酸水溶液浸渍550℃活化4h 后的NaY分子筛,固液比为1g/10ml,在温度25℃下浸渍24h,老化后过滤用双蒸水清洗后90℃干燥12h,再在200℃固化12h 后,获得活性的负载型H5IO6/NaY分子筛,由X-射线衍射(XRD)、红外光谱、DTA-TG 热分析和NH3-TPD 表征结果可知,高碘酸在NaY分子筛上负载较为牢固,产生了新的化合键。使用H5IO6/NaY分子筛避光氧化天然纤维素,由氧化纤维素的红外光谱可知,在吸收峰1725cm-1 附近出现了醛基的特征吸收峰,说明负载型H5IO6/NaY分子筛可以将纤维素结构中C2-C3 位上的邻羟基基团氧化为双醛纤维素。
负载型H5IO6/NaY分子筛在氧化纤维素中表现出明显的优势,按照质量比1.71:1 将H5IO6/NaY分子筛与纤维素在40℃水介质中避光搅拌反应8h,纤维素的结晶度降低38.6[%],双醛纤维素的氧化度达到70[%]。与高碘酸氧化纤维素相比,H5IO6/NaY分子筛能够在40℃较高温度下与纤维素反应,缩短了反应时间,可以有效避免生成的双醛纤维素继续发生氧化降解反应。