二维半导体材料由于其独特的结构和优异的光电特性,有望应用于下一代电子器件。二维半导体的大规模高质量制备仍然是研究热点之一。本文通过化学气相沉积法（CVD）合成了单层MoS₂、MoSe₂和SnS₂/MoSe₂范德瓦尔斯异质结,并研究了其光电性能。首先,水辅助CVD法生长了高质量单层MoS₂,具有表面干净、分布均匀、范围大等优点。制备了场效应晶体管（FET）并测试了其光电性能。结果表明,水辅助生长的单层MoS₂ FET具有大的驱动电流和高迁移率(25 cm² V^-1 s^-1),以及高的开关电流比（10⁸）。此外,晶体管对532 nm的激光表现出良好的光响应性能。其次,CVD法合成了单层MoSe₂和薄层SnS₂。合成的单层MoSe₂面积大、分散均匀和晶体质量好。基于MoSe₂的FET表现出优异的电子传输性能。此外,在云母片上合成了薄层SnS₂:连续薄膜上分散有少层薄片。研究了SnS₂薄片的光电性能,其场效应开关电流比达10²,同时表现出良好的光响应性能。最后,用两步CVD法制备了SnS₂/MoSe₂范德瓦尔斯异质结。对所合成的材料进行了形貌、结构表征以及光电性能测试,结果表明,合成的异质结表面干净、均匀,晶体质量优。异质结表现出双极型导电行为。