基于碳纳米管冷阴极的X射线荧光分析仪研究

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X射线荧光光谱分析技术作为一种重要的分析手段,与其他分析技术相比,它具有制样简单、分析元素范围广、线性范围宽、无损检测、快速便捷等优点,因此,被广泛应用于工业制造、地质勘探、环境检测,医药卫生、食品安全和考古研究等领域。然而国内的高性能X射线荧光分析设备长期依赖进口,且价格昂贵。作为X射线荧光光谱仪的核心器件,高性能X射线源和探测器长期受到国外垄断。为了满足日益增大的市场需求,提高国内X射线荧光光谱分析设备的竞争力,本论文开展了基于碳纳米管冷阴极X射线荧光光谱仪的研究。主要研究内容如下:(1)对采用微波等离子增强化学气相沉积设备制备碳纳米管阴极的工艺进行了深入研究。采用光刻、镀膜、生长等工艺,在硅基底上生长了垂直于基底的碳纳米管阵列阴极。通过控制催化剂的厚度和生长参数来控制碳纳米管的长度及密度。(2)对制备的碳纳米管阴极进行测试、老练后,然后采用玻璃封装工艺,制备了碳纳米管场发射冷阴极X射线源。通过测试发现,碳纳米管场发射阴极的最大直流发射电流密度达到了65.8A/cm~2。(3)深入研究分析了X射线荧光光谱定性和定量分析算法,并对每一步可用的多种处理算法进行了对比分析,选取了最优算法作为X射线荧光光谱处理软件的算法。(4)以MATLAB平台为基础,自行编写了一套简易的X射线荧光光谱处理软件。光谱处理软件包括数据管理、定性分析和定量分析三个模块。数据管理模块主要用于对X射线荧光光谱仪的基本参数进行管理。定性分析模块则先对原始光谱进行谱处理,然后识别待测样品中所含元素的种类。定量分析模块采用基本参数法进行吸收增强效应校正,然后迭代求解待测元素的浓度。(5)使用自行研制的基于碳纳米管场发射冷阴极的能量色散X射线荧光光谱仪进行了实验分析。通过对Ag-Cu-Ni合金的定性及定量分析,发现定性分析能够较好的识别出所有的待测元素。定量分析结果表明,对于主量元素的测量,标准偏差较小,而对于次量元素的测量,标准偏差较大。最后针对存在的误差,分析了其产生的原因。
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