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当前在氨氮废水的处理方法中,磷酸铵镁化学沉淀法具有反应速度快、所需时间短、生成的沉淀可以作为复合肥而利用等特点,但也暴露了一些缺陷,如沉淀剂Na2HPO4·12H2O和MgCl2·6H2O、pH调整剂NaOH的用量大,处理成本很高,而沉淀产物MAP出路有限,出水难以达标等。本文的研究即是针对这些问题开展的,提出了采用MAP化学沉淀法生成的MAP沉淀为原料制备对氨氮具有再吸附功能的MgHPO4(MHP)吸附剂以及实现MHP法循环处理氨氮废水的工艺。
主要研究内容如下:
针对MAP化学沉淀法中,出水磷浓度高的问题,进行了条件优化实验,在pH=9,Mg:N:P=1.3:1:1.15的条件下,可以在使高浓度氨氮废水出水氨氮浓度达到废水排放标准的同时,实现废水中氮磷浓度的同时控制。针对NaOH作pH调节剂成本过高而Ca(OH)2作pH调节剂时钙离子严重影响MAP沉淀法效果的问题,对硫酸铵废水体系,提出了CaSO4沉淀--MAP沉淀新工艺,结果表明,此工艺完全可以消除钙离子的影响,实现石灰取代传统NaOH。
在反应pH=9,Mg:N:P=1:1:1的条件下制备MAP沉淀,通过SEM、XRD等手段对MAP沉淀的形貌和组分进行了分析。研究MAP的热解行为,考察了热解温度、热解时间的影响,得到不同温度下MAP的氨氮释放规律和正磷酸根的变化规律。并考察投加氢氧化镁、氢氧化钠对脱氨效果的影响,结果表明,通过投加氢氧化钠可保证正磷酸根不损失的前提下,MAP中的氨氮释放率达到99%以上。
针对磷酸铵镁高温热解放氨过程中,提高氨氮释放率时,生成不利于再吸附氨氮的焦磷酸镁的难题,对焦磷酸镁进行酸解处理,使焦磷酸镁转化为对氨氮具有高效吸附作用的磷酸镁,从而实现磷酸铵镁的循环利用。本研究考察了pH值、温度、反应时间等对焦磷酸镁酸解行为的影响,得到焦磷酸根向正磷酸根的转化规律。并考察其酸解产物的氨氮吸附性能,包括pH值、投加量等对氨氮吸附性能的影响。
用在热解温度为100℃,热解时间为2~3h的条件下,热分解MAP制备的MHP为吸附剂,进行MHP吸附氨氮的条件研究,考察了反应温度、反应pH值、吸附剂投加量等因素对MHP吸附剂吸附氨氮的影响。实验结果表明:在pH=9,吸附剂投加量为60g/L,对初始NH4+浓度为3600mg/L的废水氨氮去除率可达99%以上,出水氨氮浓度达到国家一级标准。
提出CaSO4沉淀-MHP吸附新工艺中,氨可作为高浓度的氨水回收,MHP通过再生可循环利用,药剂消耗低。因此,本工艺从根本上解决MAP化学沉淀法面临的药剂成本和沉淀出路两大问题,成为一种更经济有效的氨氮废水处理方法。