氟化铝是一种较强的固体酸,具有优异的Lewis酸性能,既可作为主催化剂也可作为载体。它在F/Cl交换、脱HF反应和歧化等反应中具有广泛的应用。且其经济环保,来源广泛,制备过程简单,近年来已经得到了越来越多的关注。本论文探索采用三种路线调控制备具有不同形貌、不同晶型、不同比表面积的氟化铝催化剂,并以含氟烷烃催化裂解（脱HF）反应对催化剂进行活性评价。通过XRD、BET、FT-IR、XPS、SEM、TEM、NH₃-TPD等表征手段对催化剂的形貌、表面性质、物相结构进行研究,并将催化剂的结构特性与脱HF的催化性能进行关联。论文主要取得了以下结果:（1）本文研究发展了溶液混合焙烧法制备均匀AlF₃微球催化剂的方法,并对其形成过程进行了探究。PVDF（聚偏氟乙烯）在整个反应中不仅起着模板及氟源的作用,而且能引导控制晶体生长。通过改变Al（NO₃）₃·9H₂O与PVDF的质量比（1:1¹:6）,可以控制AlF₃的晶型（θ-AlF₃、β-AlF₃和α-AlF₃）和比表面积。实验发现,θ-AlF₃具有对1,1,1,2-四氟乙烷（HFC-134a）裂解脱HF反应较好的催化活性,这归因于θ-AlF₃表面具有大量的中强酸。催化剂在反应40 h内基本没有失活,远远高于传统沉淀法制备的氟化铝的稳定性。这说明焙烧法制备过程中残留的碳能显著提高催化剂的稳定性。（2）首次采用乙醇、DMF和水等溶剂,通过水热或者溶剂热制备出不同形貌的氟化铝催化剂（八面体状、血红细胞状、立方体等）,并以1,1,1,3,3-五氟丙烷（HFC-245fa）裂解脱HF为模型反应,对催化剂活性进行了评价。结果表明,以乙醇为溶剂制备的AlF₃的催化活性和稳定性最好。表面活性剂CTAB在一定程度上可以增大AlF₃催化剂的比表面积,形成海绵状AlF₃,从而提高催化剂的活性。（3）论文探索了以硝酸铝为铝源,PVDF为氟源,通过研磨焙烧法制备AlF₃催化剂。当F/Al比为3:1时,在N₂气氛下600℃焙烧制备的AlF₃催化剂对HFC-245fa脱HF反应的反应速率最高。考察了硝酸铝、乙酰丙酮铝和氢氧化铝这三种铝源对HFC-245fa脱HF反应的影响。整体看来,以氢氧化铝为铝源制备的AlF₃催化剂性能最优,反应14 h仍没有失活。归纳起来,本文通过三种不同的制备路线,分别制备出α-AlF₃、β-AlF₃、θ-AlF₃、κ-AlF₃。而且制备的AlF₃形貌多样,有球状、血红细胞状、立方体等等。制备的AlF₃的比表面积最高达到309 m²/g。通过优化,AlF₃催化剂显示出优异的催化脱HF性能。