核壳状CHX/ACP纳米微球改性口腔复合树脂的制备及其性能研究

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目的:
  利用核壳状CHX/ACP纳米微球改性口腔复合树脂,并评价其理化性能、再矿化性能及抗菌性能,为延长口腔树脂修复体临床寿命提供新策略。
  材料和方法:
  1、通过囊泡结构合成核壳状CHX/ACP纳米微球,利用SEM、TEM、XRD、FTIR对其进行表征;利用UV、ICP测定核壳状CHX/ACP纳米微球的钙磷离子、氯己定的缓释效果;测定其MIC、MBC评价抗菌性能。
  2、制备出含有1%、5%、10%(wt%)核壳状CHX/ACP纳米微球改性的自制口腔复合树脂,通过固化深度及双键转化率评价其固化性能,利用万能材料试验机测试其机械性能。
  3、检测核壳状CHX/ACP纳米微球改性树脂钙磷离子及氯己定的缓释效果,并进行抗菌及再矿化实验。
  结果:
  1、SEM结果显示该纳米颗粒为规则球形结构,直径100nm左右。TEM结果显示颗粒为周围致密中央稀疏的结构,表明产物颗粒为核壳结构。粒径结果显示该纳米微球的平均直径为98.48±17.61nm。XRD图显示在20-30°有一个较强的宽峰,表明纳米微球具有弱结晶性。FTIR光谱图结果显示在570cm-1和1072cm-1有P-O键的单峰,此为无定型磷酸钙的特征吸收峰;1645cm-1处为水的O-H的振动峰;1533、2854、2925 cm-1处为氯己定C=N键特征性吸收峰,证明了产物中含有氯己定。缓释实验结果显示纳米微球可长期缓释钙磷离子及CHX。抗菌实验检测显示MIC为100μg/mL,其MBC为200μg/mL。
  2、三组改性树脂的填料在树脂基中分布均匀,固化深度为 3.86-4.88mm,双键转化率为62.32-73.61%,吸水率在1.47-2.84%, 溶解率0.21-0.48%,挠曲强度45.83-109.46MPa,挠曲模量2.57-4.91GPa,压缩强度66.43-160.38MPa。
  3、三组改性树脂的钙磷离子、CHX的释放浓度在各时间点均显著大于对照组(P<0.05);同一组材料不同释放时间相比,三组改性树脂的药物释放量均随时间而增加,而释放速率均随时间延长而降低;三组改性树脂均在第1天时快速释放钙磷离子和CHX,1周内释放速率缓慢下降,1周后释放速率趋于平稳且持续的释放至检测终点。此外,三组改性树脂的药物释放浓度随着核壳状CHX/ACP纳米微球添加量的增加而增大。抑菌环和抗菌率显示5wt%、10wt%改性树脂具有良好的抗菌性,SEM显示改性树脂具有一定的再矿化性能。
  结论:
  成功制备核壳状CHX/ACP纳米微球,进而用其改性口腔复合树脂,发现添加5% CHX/ACP纳米微球的改性口腔复合树脂具有优异的机械性能、抗菌性能及再矿化性能,有望作为理想的修复充填材料用于临床治疗。
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