钕敏化稀土上转换纳米材料能够吸收位于808 nm的近红外光,该波长的激发光在生物应用中具有深的组织穿透深度,以及低的生物组织过热效应,因而在生物传感、成像等领域具有独特优势。但是,经典多壳层钕敏化稀土上转换纳米结构的表面敏化层通常含有高剂量敏化剂Nd³⁺,Nd³⁺易与环境中猝灭基团发生能量传递,导致上转换荧光（UCL）猝灭,不利于其在生物传感中的应用。此外,经典钕敏化稀土上转换纳米结构的发光中心位于多壳层结构的核心,因此通过在表面负载具有分析目标响应性的有机小分子荧光探针,构建荧光共振能量转移检测体系时,发光中心与表面荧光探针能量受体距离较远,荧光共振能量转移效率低,不利于实现高效传感检测。本论文通过在经典钕敏化三明治上转换纳米结构（Na YF₄:Yb/Er@Na YF₄:Yb@Na Nd F₄:Yb）的敏化壳层中掺杂惰性元素镥来提高上转换发光效率,利用表面引发原子转移自由基聚合（SI-ATRP）技术实现表面亲水修饰,选择具有不同官能团的单体来调节修饰层的亲疏水性质,负载一氧化氮（NO）传感探针Rh B-OPD,用于比率型上转换荧光法实现NO传感检测;进一步设计制备了具有薄惰性壳层的能量限域上转换纳米结构以提高荧光共振能量转移体系的效率（Na YF₄:Gd/Nd/Yb@Na YF₄:Yb@Na YF₄:Yb/Er@Na Lu F₄）,并用于构建开关型NO检测探针。具体内容如下:（1）高发光效率钕敏化上转换纳米结构制备及比率荧光型一氧化氮检测探针的构建应用。首先,利用双钠源溶剂热法成功制备了钕敏化多壳层结构（Na YF₄:Yb/Er@Na YF₄:Yb@Na Nd F₄:Yb/Lu）上转换纳米粒子（UCNPs）,对其敏化壳层中镥元素的掺杂比例进行调控发现,当镥含量为60%时,荧光强度达到最优;接着通过SI-ATRP技术在表面接入由苯乙烯和聚乙二醇甲基丙烯酸酯两种单体组成的聚合物链实现上转换纳米粒子亲水修饰。通过与UCNPs表面修饰的疏水链之间的疏水相互作用和π-π共轭作用,将罗丹明B（Rh B）为基本骨架合成的荧光探针（Rh B-OPD）负载于UCNPs表面,构建比率荧光型NO检测探针。Rh B-OPD与NO反应后生成Rh B,Rh B可以吸收UCNPs在540 nm处的荧光,使540 nm处的荧光强度随着NO浓度增加而减弱,而660 nm处的荧光不受影响。荧光强度比(UCL₅₄₀/UCL₆₆₀)会随着被分析物NO的浓度变化而变化,构建的比率荧光检测体系对NO的检出限达到8.38μM。（2）新型能量限域钕敏化上转换纳米结构构建开关型一氧化氮检测体系。设计制备了多壳层结构Na YF₄:Gd/Nd/Yb@Na YF₄:Yb@Na YF₄:Yb/Er@Na Lu F₄新型能量限域钕敏化上转换纳米粒子（UCNPs-n）。将激活剂Er³⁺掺杂在壳层中,缩短其与表面负载的荧光探针之间的距离,以提升二者之间的荧光共振能量转移效率;在最外侧外延生长薄的光学惰性壳层,提升上转换荧光强度的同时,保证较高的荧光共振能量转移效率;利用亲疏水相互作用在粒子表面修饰了一层两亲性磷脂酰胆碱分子,实现UCNPs-n的亲水功能化,并通过疏水作用将Rh B-OPD负载于纳米粒子表面疏水空腔中,构建NO检测探针。与第一部分工作中540 nm处的上转换荧光被猝灭而实现NO检测不同,UCNPs-n所构建的NO检测探针具有更高的荧光共振能量转移效率,540 nm处的上转换荧光被响应产物Rh B吸收猝灭的同时,可有效激发出Rh B位于580 nm的荧光(Rh B-F₅₈₀),进而可以依靠Rh B-F₅₈₀/UCL₅₄₀值实现NO“turn-on”开关式检测。