近年来,由于二氧化钛具有湿敏、气敏、介电效应、光电效应、光致变色及优越的光催化等性能,被广泛应用于传感器、介电材料、涂料、化妆品、抗菌剂和污水处理等方面。本论文结合溶剂热和软模板合成技术,以双亲性嵌段共聚物PEO-b-PS在选择性溶剂下形成的囊泡来调控二氧化钛前驱体,最终合成出一系列具有多级结构的二氧化钛微球。采用红外、X射线衍射、热重、扫描电镜、透射电镜和紫外-可见吸收光谱等技术手段研究了不同二氧化钛微球的形貌、结构、组成及其光催化性能。本文首先采用原子转移自由基聚合法(ATRP)合成出了双亲性嵌段共聚物PEO-b-PS,通过FT-IR、1H-NMR和GPC对嵌段共聚物的结构进行了细致的表征。结果表明采用ATRP法通过改变单体的投料比可以方便的控制嵌段共聚物的嵌段比和分子量,且其分子量分布较窄。其次,本文初步探索了以PEO-b-PS囊泡为软模板对TiO2的结构的调控。低酸浓度下得到了锐钛相的TiO2微球,而高浓度盐酸下则得到金红石相TiO2微球。溶剂热时间同样影响着晶体的生长与熟化,短时间内以晶体生长为主,长时间以熟化作用为主。通过红外、热失重及EDS结果均表明所制备的无机晶体中含有有机基质,证实了有机基质的调控作用。再次,我们以双亲性嵌段共聚物PEO-b-PS在选择性溶剂中自组装成的囊泡为模板,尿素作为结构导向剂,采用一步溶剂热法合成出具有核壳结构的锐钛型TiO2中空微球。研究了尿素浓度对于二氧化钛形貌的影响,其中壳和核的形态和尺寸可以通过溶剂热时间和尿素浓度来控制。通过X射线衍射(XRD),场发射扫描电子显微镜(FESEM)和透射电镜(TEM)分析,这种多级结构的TiO2的生长机制是以定向附着(OA)和Ostwald熟化(OR)为主导的。尿素不仅作为结构导向剂控制棒状晶体的生长,且分解的气体(CO2和NH3)作为阻隔层形成了Ti02中空微球的中空结构。最后,以亚甲基蓝溶液的光催化降解为探针,考察了产物的光催化活性。所制备的中空微球的光催化性能比普通微球大大提高：在光照60min后,前者的光催化活性是普通微球的8倍。这主要是由于光照射在中空核壳结构的二氧化钛上,在内外层表而经过多次穿射和反射,光催化面积大大增加。基于研究结果,这种结构可控的具有核壳结构的二氧化钛中空微球由于其大的比表面积及孔隙,特殊的核壳结构,高的光催化性能有望在染料敏化太阳能电池和光催化材料等方面有着广泛的应用。