世界经济和人口的不断增长,使得能源需求迅猛发展。传统的化石能源不仅存在不可再生和污染严重的重大缺陷,而且还会造成温室效应不断恶化,不符合可持续发展的要求,清洁、能量密度高的氢能有望成为替代能源。为此,近年来人们提出了电催化分解、光催化分解、生物催化光分解、太阳能热解水等新型产氢技术。其中,电催化水分解产氢技术不受季节、天气的限制,且电能可以通过风能、水能等可再生能源取得,因而受到研究者极大的关注。析氢反应（Hydrogen Evolution Reaction,HER）是电催化水分解产氢的重要步骤,而高效稳定的催化剂是析氢反应的关键。贵金属铂、铑、铱具有高效的HER性能,但其高昂的成本极大限制了电催化产氢技术的应用。因此,寻找廉价、高效、稳定的HER催化剂,以替代贵金属是非常必要的。近年来的研究发现,咔咯及其金属配合物具有很好的HER活性。为了增强咔咯及其金属配合物的HER活性和稳定性,受“Hangman基团效应”的启发,本文合成了一种5-meso位由氧杂蒽桥联的新型双咔咯分子（Xanthene-bridged bis-Corrole,CXC）。并将其与钴盐和铜盐反应,合成了双咔咯钴配合物Co2（CXC）（PPh3）2和铜配合物Cu2（CXC）。利用核磁共振（NMR）、质谱（HR-MS）和紫外-可见吸收光谱（UV-Vis）对双咔咯CXC及其钴、铜配合物的结构进行了表征。运用了循环伏安法（CV）、控制电位电解（CPE）、控制电流（CC）等电化学方法,对所合成的free-base氧杂蒽桥联双咔咯CXC进行了测试,以研究其电催化析氢的性能。结合了气相色谱（GC）和UV-Vis测试、控制电流电解,研究了双咔咯CXC电催化产氢的实际速率和稳定性。实验结果表明:双咔咯CXC在DMF体系CV谱图中出现了两对氧化-还原峰,其半波电位分别为-1.275 V和0.48 V;继续向体系中添加质子源（醋酸）时,半波电位为-1.275 V处的还原峰的峰电流剧烈增大。在有机相中,经过控制电位电解测试,测得当过电势分别为724 m V、824m V和924 m V时,双咔咯CXC的TOF值分别为14.61 h-1、367.77 h-1和627.75 h-1;在混合相中,经过控制电位电解测试,测得当过电势分别为538 m V、638 m V、738 m V和838 m V时,双咔咯CXC的TOF值分别为118.76 h-1、259.20 h-1、407.33 h-1和581.42 h-1;当施加电压为-1.45 V（vs.Ag/Ag Cl）时,1.5 mg（1?μM）双咔咯CXC在乙腈-水混合相电解液中电解1 h可产生氢气0.84 m L;电解6 h前后催化剂双咔咯CXC的UV-Vis谱图基本一致,且在电解过程中体系的电流基本保持恒定,表明双咔咯具备很好的电催化析氢稳定性。此外,对双咔咯钴配合物Co2（CXC）（PPh3）2和铜配合物Cu2（CXC）在DMF体系中进行了初步循环伏安测试,结果表明这两种配合物的循环伏安曲线均不稳定,因此,其电催化析氢应用等尚有待进一步探索。