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本论文主要对溶胶-凝胶法合成Sc2O3纳米粉体过程中前驱凝胶的制备条件与结构进行对比研究;同时有针对性地研究Nd:Sc2O3粉体的荧光性能以及烧结工艺。
实验中分别采用柠檬酸、酒石酸和醋酸做络合剂,在不同[chelating agent]/[M]比例条件下合成前驱凝胶,对其形成与组成的结果分析表明:柠檬酸是一种较为理想的络合剂。对不同条件下合成的纳米粉体做XRD及TEM表征,结果显示:络合剂的种类对合成Sc2O3粉体的成分与形态没有太大的影响。增加络合剂与金属离子的比例有利于得到小尺度的纳米粉体。实验得到的纳米粉体颗粒尺寸为10~50nm。
通过对相同掺杂比例的Nd3+:Y2O3与Nd3+:Sc2O3纳米粉体荧光性能进行测量比较,发现Sc2O3的晶体场较之Y2O3更有利于Nd3+能级发生斯塔克分裂。并且,在Sc2O3的晶场中,Nd3+辐射跃迁中4F3/2→4I9/2和4F3/2→4I11/2通道的荧光分支比较大,并分别发出899nm、1084nm波长谱线。
烧结实验结果表明,烧结制度对烧结体的微观结构有很大的影响。对Nd:Sc2O3胚体致密化过程和显微结构影响的研究表明:低温阶段因扩散阻力大,晶粒长大不明显,烧结致密化速度慢;中温阶段,因扩散系数明显增大,晶粒长大显著,气孔明显减少;高温阶段因气孔孤立封闭,通过扩散排除气孔困难,烧结体致密化速度减慢。实验得到的Nd:Sc2O3陶瓷最大相对密度为93.34%。
此外,由于采用溶胶-凝胶法合成纳米粉体涉及到金属-有机配位化学的相关知识,因此,研究与配位化学有关的基础配合物的合成及其结构,也是本论文的一个重要内容。该部分工作共合成了3个化合物:[Zn(L)(H2O)2]n(1),[Zn(4,4’-bpy)(H2O)4](L)(2),[Ni(L)(4,4’-bpy)(H2O)2]n(3),其中化合物3为三重穿插的3D手性空间结构。