挥发性有机物是指25℃时蒸气压大于13.3Pa的有机化合物(美国ASTM试验方法D3960)，主要包括烃类、含氧化合物、卤素化合物、含氮化合物及低沸点的多环芳烃等。挥发性有机物对生态环境和人体健康具有严重影响，是一类十分重要的污染物，对其进行污染监测和控制十分必要。环境中挥发性有机物组成复杂，含量甚微，选择合适的样品前处理方法是开展其分析工作的关键环节。　　 本文第一章对大气及水中痕量挥发性有机物的前处理及分析方法，进行了较为全面的总结和论述。　　 本文第二章设计了一种在线测量大气挥发性有机物的冷阱浓缩/热解析装置，以制冷压缩机为冷源，相比于传统的液氮和电子制冷系统，辅助设施少、易操作、功耗小。装置与气相色谱仪联用，目标组分通过一次热解析直接进入气相色谱仪进行分析，无需二级冷阱或者二次聚焦，完成一次样品采集并分析的时间不超过40min。在-10℃的富集温度，对C2～C4烃的检出限为14×10-12～52×10-12(V/V)，满足痕量分析的要求。对16种C2～C6烃的分析结果表明，装置具有良好的运行稳定性和实用性，适用于对宽沸点范围挥发性有机物的在线、连续监测。　　 本文第三章设计了一种在线测量水中挥发性有机物的膜渗透挥发提取-气相色谱联用装置，使用中空纤维膜以及多孔吸附剂，进行水中挥发性有机物的提取和富集，具有结构简单、操作方便、不使用有机溶剂等优点。利用装置能够进行水样预处理和分离分析的在线一体化操作，对9种挥发性卤代烃和苯系物的检出限为0.005～0.14μg/L，均低于美国EPA饮用水标准中的污染水平上限标准。