红松松针总黄酮提取纯化、结构表征及应用研究

来源 :哈尔滨商业大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:gaoyijie1983
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红松(Pinus koraiensis Sieb.et.Zucc.)是中国东北地区特有的树种,分布广泛。其针叶属于松树副产物,可再生天然资源,松针含有丰富的营养和化学物质,但大部分作为燃料被消耗,造成资源的浪费和损失。实验以松针为原料,提取鉴定其中有效成分总黄酮,且将有效成分应用到食品行业中,对节约能源,提高废弃物的利用率,提高松针的经济价值具有重要的意义。主要研究内容归纳为以下几点:(1)对比了超声波清洗器及超声波细胞粉碎机辅助乙醇提取红松针总黄酮得率的大小,结果显示:超声波清洗器辅助乙醇提取红松针总黄酮最佳工艺条件为:料液比1:52g/mL、超声温度76℃、乙醇体积分数51%、超声时间103min,总黄酮得率为5.82%。超声波细胞破碎仪辅助乙醇提取红松针总黄酮最佳工艺条件为:超声工作/间隙时间为3/2(s/s)、料液比1:65g/mL、乙醇体积分数55%、超声总时间46min、超声功率比70%,总黄酮得率为4.88%。(2)选择AB-8大孔树脂纯化红松针总黄酮,对纯化条件进行了优化,可以得到红松针总黄酮纯化最佳工艺条件:上样液pH=5,上样液浓度2mg/mL,上样流速2BV/h,最大上样量为3BV,洗脱液体积分数75%,洗脱液流速1.5BV/h。可以得到东北红松针总黄酮纯度由16.96%提高到47.38%。(3)利用紫外光谱(UV),红外光谱(IR)检测红松针总黄酮的最大吸收波长及鉴定红松针含有黄酮类化合物的主要官能团,液相色谱对红松针总黄酮定性定量测定,得到红松针总黄酮里含有杨梅素,槲皮素,柚皮素,山奈酚及异鼠李素等,且含量分别为8.42%、17.49%、3.12%、10.92%、9.79%。接着利用液相色谱-质谱联用进一步确定红松针总黄酮里单体组成及分子量。(4)比较了红松针总黄酮经人体胃肠液消化吸收后抗氧化性质的改变,且研究松针总黄酮在酸角果糕制作中的应用,得到红松针总黄酮经胃液消化3h后的释放量为胃液消化Oh的4倍,经小肠消化吸收后,总生物利用率为16.4%,模拟小肠吸收后总黄酮对DPPH·,·OH,O2-.清除力减小。(5)松蜜酸角糕的最佳生产工艺条件为酸角汁100mL、蜂蜜的添加量为60mL、松针总黄酮的添加量为2g、复合胶的添加量为1.5g、干燥时间为15h(温度40℃),成品粘软可口,酸甜适中。
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