【摘 要】
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本文合成了苯并12-冠-4咪唑卡宾(B-12-C-4-imY)。首先,合成了两个系列的聚己内酯(PCL)/聚丙交酯(PLLA)嵌段共聚物。分别用苯甲醇(BnOH)和乙二醇(HO-CH2CH2-OH)为引发剂,B-12-C-4-imY为催
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本文合成了苯并12-冠-4咪唑卡宾(B-12-C-4-imY)。首先,合成了两个系列的聚己内酯(PCL)/聚丙交酯(PLLA)嵌段共聚物。分别用苯甲醇(BnOH)和乙二醇(HO-CH2CH2-OH)为引发剂,B-12-C-4-imY为催化剂合成了PCL-PLLA和PLLA-PCL-PLLA嵌段共聚物。其次,运用B-12-C-4-imY/聚乙二醇2000(PEG)体系引发ε-CL开环聚合,制备了双羟基封端的三嵌段共聚物PCL-PEG-PCL,再利用嵌段共聚物中PCL末端的羟基,对L-丙交酯(LLA)进行开环聚合,获得PLLA-PCL-PEG-PCL-PLLA五嵌段共聚物。实验表明B-12-C-4-imY是催化上述单体共聚的有效催化剂。最后,研究了合成上述几种共聚物的反应条件,并通过1H NMR,DSC, TGA和GPC等方法对其进行了结构与性质的表征与分析。 通过对PCL/PLLA系列嵌段共聚物的研究发现ε-CL与LLA的加料顺序为ε-CL-LLA,只有当ε-CL的聚合基本完成后生成的PCL-OH大分子的末端羟基才可以引发LLA的聚合,相应嵌段共聚物被合成。并且详细探究了反应时间,温度、催化剂用量等条件对聚合的影响。共聚物的结构与性能被GPC、1H NMR和IR等分析手段表征。PCL-PLLA的DSC曲线显示共聚物的两个熔融峰温度分别是为55.8℃和156.1℃。PLLA-PCL-PLLA的DSC曲线显示两个熔融峰温度分别为52.8℃和160.8℃。 将B-12-C-4-imY用于ε-CL开环聚合中,以PEG为大分子引发剂,首先合成PCL-PEG-PCL,再加入单体L-LA合成了PLLA-PCL-PEG-PCL-PLLA的五嵌段共聚物。实验通过对聚合时间,温度,催化剂用量等条件的研究,发现该共聚反应的最适条件是:[ε-CL]/[C]=300,[PEG]:[ε-CL]:[L-LA]=1:200:200。第一阶段:[ε-CL]=2.5 mol/L,20℃,30 min。第二阶段:[L-LA]=1.5 mol/L,25℃,60 min。经过1H NMR,13C NMR和IR的分析,证明了共聚物的结构。PCL-PEG-PCL DSC曲线显示在55.3℃一个结晶熔融峰。PLLA-PCL-PEG-PCL-PLLA DSC曲线显示在53.0℃和157.0℃出现两个结晶熔融峰。
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