钛合金基底纳米管阵列的制备及其对邻苯二甲酸二丁酯的可见光催化性能研究

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近年来,随着塑料制品的普及,增塑剂的消耗量呈指数级增长趋势。其主要成分为邻苯二甲酸酯,是环境中一类难生物降解的内分泌干扰物。其中,邻苯二甲酸二丁酯(Dibutyl phthalate,DBP)最具有代表性,是中国、美国等国家优先控制污染物之一。虽然DBP在水环境中的浓度相对较低(ng/Lμg/L级),却足以诱导雌激素反应使水生生物发育异常。这些难生化降解的有机污染物若不能彻底去除,将在环境中逐渐被生物富集,最终对生态环境造成严重伤害。光催化技术以太阳能为动力,能彻底矿化污染物且无二次污染,相比传统的水处理技术,对低浓度高毒性污染物的去除更加经济高效,成为环境污染控制领域重点研究技术之一。但其应用还受到量子效率低、光响应范围窄以及粉体材料难以回收等关键瓶颈的制约。基于形貌决定性质及半导体复合可见光化提升催化活性,本文以难降解有机物DBP为目标污染物,在TC4(6Al4V)合金基底上进行阳极氧化,以期利用合金本身的元素性质,原位制备出具有可见光响应的特殊形貌合金基底纳米管阵列。以TC4合金为基底利用改良版阳极氧化法和高温煅烧法,原位制备出具有可见光响应的合金基底纳米管阵列板。通过调控阳极氧化电压、时间、电解液组成等条件,筛选出具有最优可见光催化性能材料的制备条件为:电压70 V,时间3 h,电解液为含0.5 wt%NH4F、2 vol%H2O的乙二醇溶液。在此基础上,首次发现双壁多孔特殊形貌的可见光响应合金基底纳米管阵列。通过SEM、TEM、N2吸附/脱附等温线、元素分析及XPS等表征分析纳米管阵列的结构、成分和表面性能。结果表明双壁合金基底纳米管阵列的内壁为多孔层,管径约为100 nm,管壁厚度20 nm,外壁光滑,管径约为180 nm,管壁厚度20 nm。所含合金元素Al、V在部分溶解流失后,分别以Al2O3及V2O5的形态分布在纳米管管壁中,与TiO2形成紧密的复合半导体,实现了纳米管阵列的可见光化。同时双壁间丰富的孔隙结构为反应提供充足的吸附和光催化活性位点,从而大大提高了材料的光催化活性。可见光照射3 h,对DBP的去除率高达96.1%,其降解速率常数为纯钛纳米管阵列的49.7倍。以TA28(3Al)、TC10(6Al6V)等不同合金为基底,利用改良版阳极氧化法和高温煅烧法,原位制备出不同形貌的合金基底纳米管阵列板。通过SEM、TEM、元素分析、XPS及UV-Vis、I-t曲线等表征分析其形貌结构、成分和可见光响应能力。结果表明合金元素种类及其含量为双壁形成的重要影响因素。Al元素的存在会导致合金的耐腐蚀性变差,而V元素的适当添加可以增强合金的耐腐蚀性,高含量的Al、V合金则会进一步削弱合金的耐腐蚀性。合金的耐腐蚀性直接影响了阳极氧化后形成的富C、F层纳米管壁的厚度。而内壁多孔、外壁光滑的特殊形貌,则归因于纳米管阵列形成过程中内壁比外壁接触电解液时间更长,管壁形成的富C、F层更厚,在高温煅烧后C、F元素被去除,为纳米管内壁营造了丰富的孔隙结构。这为制备具有优异可见光响应的特殊形貌光催化材料提供了新的思路。
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