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本文使用咪鲜胺锰盐·多菌灵在黄瓜和土壤中的残留动态研究,研究咪鲜胺锰盐·多菌灵在黄瓜和土壤中使用的安全性。 多菌灵的残留研究采用振荡提取、乙酸乙酯液-液萃取与反萃取净化等手段,利用液相色谱DAD检测器对黄瓜及土壤中的多菌灵残留量进行测定。比较不同的提取方法、净化条件、提取剂种类和萃取剂与对农药残留检测结果的相互关系。结果表明:提取黄瓜中多菌灵的农药残留有较好效果的方法是用振荡提取法;以丙酮-水(V:V=7:3)为提取剂,向滤液中加入10mL 0.01mol/L HCl溶液,30mL乙酸乙酯萃取,初步净化后的无机相由0.5mol/L NaOH溶液调节pH至7左右,再加入30mL乙酸乙酯萃取两次后的净化效果最好;乙酸乙酯作为萃取剂可以达到好的萃取效果。 咪鲜胺的残留研究采用振荡提取、衍生化和液-液萃取净化等手段,利用高效液相色谱DAD检测器对样品中咪鲜胺残留的含量进行测定。比较不同的提取方法、衍生化条件和净化方法对农药残留检测结果的作用。结果表明:振荡提取方式是提取黄瓜中咪鲜胺的农药残留的较优方式;使用4g吡啶盐酸盐反应1.5h时,衍生化转化效率最稳定;使用二氯甲烷液-液萃取净化,实验效果最好。多菌灵在黄瓜及土壤中的添加浓度为0.05~1.0mg/kg时,平均添加回收率为78.50%~90.01%,相对标准偏差为4.4%~7.5%,最低检出浓度为0.05mg/kg,最小检出量为1.1×10-9g。咪鲜胺在黄瓜及土壤中的添加浓度为0.01~1.0mg/kg时,平均添加回收率为77.92%~107.6%,相对标准偏差为5.1%~8.7%,检出浓度值最低为0.01mg/kg,检出量最小为5.2×10-9g。以上数据说明该方法符合农药残留检测要求的准确度、精密度和灵敏度。 通过检测黄瓜及土壤中的残留量,发现多菌灵平均半衰期分别为6.3~10.4d和9.8~15.3d;咪鲜胺锰盐平均半衰期分别为3.2~3.8d和4.1~7.8d。黄瓜及土壤中的多菌灵和咪鲜胺锰盐最终残留量均低于中国规定的最终残留量。