论文部分内容阅读
桂油是桂树的叶子蒸馏而得,为微黄或黄棕色的明净油液,具有浓郁的芳香。广泛应用于食品香料和医药,也是制作香皂和化妆品的重要原料。香气成分是调香工作中重要的一环,对品质中混杂物的检出起到重要的作用。桂油在原料种植、生产加工等过程有可能受到农药、重金属的污染,作为食品添加剂其食用安全问题受到几们的广泛关注,所以研究桂油香气成分及其有害物质对鉴别真伪,促进相关标准制定,保证几民身体健康和应对国外技术壁垒有着重要意义。本文主要研究结果如下:采用顶空.固相微萃取.气质联用对出口桂油香气成分进行检测,结合自动质谱去卷积软件AMI)IS和NIsT08谱库检索及文献对照分忻质谱数据,共检出41种成分,占总检出化合物的98%,可归纳为4类化合物,分别为醛类、酮类、脂类、烯类,其中醛类和烯类化合物含量高,分别占总香气含量的81%和10%,其中相对含量最高的化合物是反式.肉桂醛(70 5%),对桂油香气产生较大的影响。分别建立原子荧光光谱法同时测定桂油中铅、砷和汞的方法。方法以硝酸-过氧化氢作氧化剂,采用微波消解方法对样品进行前处理。通过对仪器的分忻参数进行优化,改进了反应体系,优化了硼氢化钾、硫脲-抗坏血酸和盐酸载流浓度,同时对共存干扰元素的影响和消除进行研究。结果在优化条件下,方法检出限:铅O.25ug/L、砷O.068ug/L、汞O.012ug/L。工作曲线呈良好线性,相关系数均大于O.995。铅相对标准偏差在2.47%～4.95%之间、砷2.65%～4.50%、汞2.47%～4.95%。铅加标回收率在86.5%～94.3%之间、砷83.2%～90.O%、汞86.5%～94.3%。该法灵敏度高、准确性好,分忻快速、操作简单。适用于桂油中铅、砷和汞的同时测定。采用凝胶渗透色谱(GPC)对桂油中13种农药进行样品净化处理,该方法使桂油中的农药与油脂等得到较好分离,在此条件下干扰物得到了很好的去除,并提高了分忻速度。利用气相色谱-质谱仪(Gc.MS)可以同时定性、定量测定13种农药残留,在给定的质量浓度范围内,各农药组分呈现良好的线性相关,13种农药的平均回收率在80.9%~100.7%之间,变异系数小于14.7%,最小检测限范围为1.2～9.2ug/kg。