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近年来化学镀技术发展迅速，出现了众多具有优良性能的复合镀层，但是化学镀Ni-P合金镀层具有高的硬度、耐磨性、耐蚀性等特点仍然是化学复合镀层中应用最广泛的基体合金。本实验通过在钢基体上分别实施Ni-P化学镀和Ni-P/纳米金刚石化学复合镀，研究复合稳定剂浓度、镀液温度以及pH值对化学镀Ni-P镀层性能的影响规律，优化工艺参数，找出适合于制备Ni-P/纳米金刚石复合镀层的基础镀液。在优化后的镀液中加入纳米金刚石微粒，实施Ni-P/纳米金刚石化学复合镀，研究纳米金刚石浓度、搅拌速度、热处理温度对复合镀层形貌、硬度、耐磨性、结合强度等性能的影响，探讨工艺参数对镀层组织性能的影响规律，结合具体实验结果，从理论上分析复合镀层的沉积过程、热处理对镀层晶态结构的影响及后处理温度对复合镀层的强化机理。实验结果与理论分析表明：（1）镀液中加入2.5~7.5ml/L稳定剂可以抑制镀液的自发分解，加入量2.5ml/L时可以获得具有最高硬度的镀层。（2）化学镀Ni-P施镀时，随着镀液pH值及温度的升高，镀层硬度均会提高，且会获得致密、均匀的镀层形貌，但是pH值大于5会影响镀层与钢基体的结合力，温度过高不利于镀液的稳定。经过正交分析及验证，优化后的化学镀基础镀液工艺参数为：pH值：5，施镀温度：85℃，稳定剂浓度2.5ml/L。（3）在优化后的Ni-P基础镀液中加入纳米金刚石进行化学复合镀，搅拌速度200r/min、纳米金刚石浓度10g/L时获得的复合镀层表面形貌组织及大小比较均匀，且摩擦因数低于其他搅拌速度和金刚石浓度时获得的复合镀层；（4）对Ni-P/纳米金刚石复合化学镀层进行热处理，可以引起镀层表面原子进行自发调整，随温度升高镀层由非晶态转化为晶态，且热处理后析出的Ni3P相对镀层起到弥散强化的作用，极大地提高了镀层硬度，400℃,1h为复合镀层的最优热处理制度。