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咪唑啉酮类农药具有广谱、高效、选择性强等特点,被广泛用于豆类、花生、粮谷和非农业用地杂草的控制。随着该类农药使用量及范围的加大,其在作物中的残留以及对人类健康和环境造成的毒害也越来越为人们所关注,国际上各国先后制定了各类食品中多种咪唑啉酮类农药的最大残留限量,使我国农产品出口面临越来越多的技术壁垒。因此,建立一种分析豆类、粮谷中咪唑啉酮类农残的简便、准确、高灵敏度的检测方法是迫切而有重要实践意义的。本文研究了固相萃取、凝胶渗透色谱净化方法和高效液相色谱、高效液相色谱质谱联用检测技术,建立了豆类、粮谷类食品中6种咪唑啉酮类农药的固相萃取-高效液相色谱和凝胶渗透色谱-高效液相色谱/质谱联用两种多残留检测方法。方法一,固相萃取-高效液相色谱法检测。样品经70:30（v/v）的甲醇-NH4HCO3（0.1 mol/L,pH=5）提取,二氯甲烷液-液萃取和Waters oasis MCX固相萃取净化后,采用Agilent XDB-C18（250×4.6 mm i.d,5μm）色谱柱,0.1%乙酸-乙腈为流动相梯度分离（乙腈:0～6 min,20%～30%;6～14 min,30%～50%;14～16 min,50%）,流速为1 mL/min,紫外检测波长252 nm,外标法定量分析。结果表明,咪唑啉酮类除草剂在25～1000μg/L（灭草喹在12.5～500μg/L）浓度范围内,标准曲线的线性相关系数范围为0.9998～0.9999;方法检出限（LOD）为0.002～0.004 mg/kg;在0.01、0.05、0.10 mg/kg（灭草喹在0.005、0.025、0.050 mg/kg）三个质量浓度添加水平,6种咪唑啉酮类除草剂平均加标回收率为77.1%～102.2%,相对标准偏差（RSD）为2.5%～7.2%。方法二,凝胶渗透色谱-高效液相色谱/质谱联用法检测。样品经70:30（v/v）甲醇-NH4HCO3（0.1 mol/L,pH=5）提取,二氯甲烷液-液萃取和J2 scientific全自动凝胶渗透色谱仪配S-X3 Bio-Beads（填料22 g,粒度200～400 mesh）柱净化后,采用InertsilODS-3（150×2.1 mm i.d,5μm）色谱柱,0.1%乙酸-甲醇为流动相梯度分离（甲醇:0～6 min,40%～43%;6～7 min,43%:7～11 min,43%～70%;11～19 min 70%）,流速为0.3 mL/min,配电喷雾离子源的离子阱质谱外标法定量检测。结果表明,咪唑啉酮类除草剂在5～200μg/L（灭草喹在2.5～100μg/L）浓度范围内,标准曲线的线性相关系数范围为0.9987～0.9999;方法检出限（LOD）为0.0002～0.0005 mg/kg;在0.01、0.02、0.05 mg/kg（灭草喹在0.005、0.010、0.025 mg/kg）三个质量浓度添加水平,6种咪唑啉酮类除草剂平均加标回收率为81.6%～103.3%,相对标准偏差（RSD）为3.1%～8.3%。本试验建立的两种方法均可同时测定6种咪唑啉酮类农药在豆类、粮谷类食品中的残留,方法操作简便、精密度高、线性关系良好,检出限低于美国动植物健康检验局（APHIS）G/SPS/N/USA/1229最终法规,日本厚生劳动省“食品残留农业化学品肯定列表制度”对该类农药的限量要求。