日益严重的能源危机和环境问题使人们强烈意识到开发可持续能源装置的必要性。直接甲醇燃料电池（DMFC）因其环保、高效以及可持续性等特点引起了各国科研人员的广泛关注。目前,Pt基纳米催化剂仍然是氧还原反应（ORR）和甲醇电氧化反应（MOR）最理想的催化剂。但是Pt的稀缺性和低稳定性严重阻碍了其大规模商业化应用。因此,减少Pt的用量并改善催化剂的活性和稳定性是制备Pt基催化材料有效的合成策略之一。为了解决上述问题,将Pt与过渡金属合金化,制备PtM（M为Cu、Ni等过渡金属）催化材料可以有效降低Pt的用量。本论文选取廉价的过渡金属铜,通过改变合成条件（如反应时间、溶剂、还原剂和金属前驱体摩尔比等）,控制合成了一系列不同形貌的PtCu双功能纳米催化材料。以MOR和ORR为模型反应,系统地研究了所合成的纳米催化剂的催化活性和稳定性,进一步通过DFT理论计算对其催化机理进行了深入研究。本论文的主要研究内容包括纳米枝晶状PtCu-N催化剂、纳米网状PtCu催化剂及异质结纳米PtCu催化剂的合成及电催化性能研究,具体研究内容如下:（1）采用两步法策略,合成纳米枝晶状PtCu-N催化剂。首先,采用水热法,合成PtCu纳米枝晶状电催化剂。然后,通过油浴回流方法,对其表面进行非金属修饰,制备合成了表面N修饰的PtCu纳米枝晶状催化材料,并用于直接甲醇燃料电池的阳极甲醇电氧化和阴极氧气还原反应。研究结果表明,PtCu-N催化剂用于ORR和MOR时,均具有优异的催化活性和稳定性。其ORR半波电位为0.927 V,经过10000次CV循环测试后半波电位下降2 mV;MOR质量活性为3.12 A·mg_Pt^-1。PtCu-N催化剂的优异电催化性能可归因于双金属的协同效应,特殊的枝状结构以及活性金属电子结构的变化等。（2）利用一步溶剂热法,制备PtCu纳米网络状气凝胶催化剂。根据铂铜不同晶面与有机溶剂配位能力的强弱差异,控制其各向异性的生长,制备暴露特定晶面的铂铜合金气凝胶。制备的气凝胶纳米结构具有较大的比表面积、较高的结构稳定性和大量连通的孔结构。研究结果表明,PtCu纳米网络状气凝胶催化剂对MOR和ORR均具有优异的催化活性和稳定性。其ORR半波电位为0.932 V,经过30000次CV循环测试后半波电位下降11 mV;MOR质量活性为4.08 A·mg_Pt^-1。同时,本章还系统地研究了有机溶剂浓度、溶液pH和反应时间等对其形貌、结晶性及电催化性能的影响。（3）采用水热法,制备异质结PtCu纳米合金催化剂。通过调控铂铜金属前驱体摩尔比,控制新的物相析出,形成铂铜合金与新相的异质结,并研究异质结、金属前驱体摩尔比等对催化剂晶相结构以及MOR和ORR催化性能的影响。通过XRD对其晶面和晶相进行系统表征。研究结果表明,与商业Pt/C催化剂相比,异质结PtCu纳米合金催化剂具有优异的MOR和ORR催化性质。其ORR半波电位为0.928 V,经过20000次CV循环测试后半波电位下降10 mV;MOR质量活性为0.965 A·mg_Pt^-1。