丙烯酰胺是富含淀粉类食品在高温加热过程中生成的具有中等神经毒性、遗传及生殖毒性、并具有潜在致癌性的有毒物质。食品中丙烯酰胺污染已成为研究的热点，世界各国纷纷投入大量的人力和物力围绕此问题广泛开展了大量的研究工作。为有效控制丙烯酰胺污染，除了选择合适的加工方式外，发展准确、可靠的检测手段是非常必要的。同时，它对正确评价丙烯酰胺对人体的危害及生产加工过程中的质量控制具有重要意义。本研究制备及筛选了能够快速吸附丙烯酰胺的高分子聚合物，用作固相萃取的吸附剂，建立了两种固相萃取与液相色谱联用检测食品中丙烯酰胺的新方法：1.固相萃取与液相色谱联用检测丙烯酰胺的研究本方法以制备的改性和磁性壳聚糖、活化硅球及商品化的碳纳米管和C18为原料进行平衡结合试验，筛选出了对丙烯酰胺具有较高吸附容量的C18作为固相萃取吸附剂，建立了固相萃取与液相色谱联用检测丙烯酰胺的方法。优化萃取条件，在上样流速2.0mL min-1富集100mL条件下，最低检测限（S/N=3）为66.0ng L-1，连续富集5次的相对标准偏差（RSD）为4.1%。对三种不同添加水平（0.125、0.250、0.375μg g-1）的马铃薯空白样品进行检测，其回收率达到88.9%~89.5%，并利用此方法检测了市售薯片和面包中丙烯酰胺的含量。2.分子印迹固相萃取与液相色谱联用检测丙烯酰胺的研究本方法以2-丙烯酰胺-2甲基丙烷磺酸（AMPS）为功能单体，以二甲基丙烯酸乙二醇酯（EGDMA）为交联剂，在水/乙腈（2:5, v/v）中合成了亲水性分子印迹聚合物，并对制备的印迹及非印迹聚合物对丙烯酰胺的吸附性能进行了评价。以印迹聚合物作为固相萃取的吸附剂，建立了分子印迹固相萃取与液相色谱联用检测食品中丙烯酰胺的方法。在最优固相萃取条件下，当上样流速2.5mL min-1富集100mL时，富集倍数为93.5，连续富集5次的相对标准偏差（RSD）为4.7%，以空白马铃薯样品为原料进行添加回收率实验，以印迹聚合物为吸附剂丙烯酰胺的回收率在91.5%~95.1%之间，远高于以非印迹聚合物为吸附剂的添加回收率69.3%~73.1%，并用该方法对市场中随机购买的油条和薯片中丙烯酰胺进行了定量分析。