【摘 要】
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稀土离子掺杂的上转换发光材料因为具有谱线尖锐、颜色可调和无背景荧光等优点,常被应用于温度传感和防伪领域。然而,目前所研究的上转换发光材料,由于发光效率低、温度传感灵敏度较低和防伪级别较低,极大地限制了它的实际应用。其中,La2Mg Ti O6（LMT）双钙钛矿是一种物理化学性质稳定和声子能量低的氧化物,能够为掺杂离子提供合适的晶体场环境,是一种有前景的上转换发光材料。Er3+,Ho3+和Tm3+具
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稀土离子掺杂的上转换发光材料因为具有谱线尖锐、颜色可调和无背景荧光等优点,常被应用于温度传感和防伪领域。然而,目前所研究的上转换发光材料,由于发光效率低、温度传感灵敏度较低和防伪级别较低,极大地限制了它的实际应用。其中,La2Mg Ti O6（LMT）双钙钛矿是一种物理化学性质稳定和声子能量低的氧化物,能够为掺杂离子提供合适的晶体场环境,是一种有前景的上转换发光材料。Er3+,Ho3+和Tm3+具有大量阶梯状组织的亚稳态能级,不但能够吸收多个光子实现上转换过程,还能降低无辐射弛豫过程,实现高效的多色上转换发光。Yb3+在980 nm处具有高的吸收系数,能够作为敏化剂。因此,本文首次详细地研究了Yb3+/Ln3+（Ln=Er,Ho,Tm）共掺LMT双钙钛矿优异的上转换发光性能,并基于Er3+的热耦合能级和Ho3+/Tm3+的非热耦合能级,对Yb3+/Ln3+双掺LMT荧光粉的温度传感性进行了研究。通过Mn4+的引入既提升荧光粉的温度传感性能,又能与Ln3+实现双模式发光,应用于防伪领域。本论文的主要研究工作和成果如下:（1）利用高温固相法制备了一系列的Yb3+/Ln3+双掺的LMT荧光粉。在980nm激发下,荧光粉具有明亮的绿光和蓝光发射,分别来源于Ho3+的~5S2→~5I8、Er3+的~4S3/2→~4I15/2和Tm3+的~1G4→~3H6的能级跃迁。通过调控Yb3+和Ln3+浓度,使荧光粉的上转换发光强度达到最佳。另外,由于Yb3+和Ln3+含量的提高,Yb3+-Ln3+和Ln3+-Ln3+之间的距离明显减小,使得离子之间的反向能量传递（back-energy-transfer,BET）和交叉弛豫（cross-relaxation,CR）过程加剧,从而使荧光粉的荧光强度比发生明显的改变。利用荧光强度比技术,对Yb3+/Ln3+双掺LMT荧光粉的温度传感性能进行了研究。通过对LMT:Yb3+/Er3+荧光粉的相对灵敏度（SR）和绝对灵敏度（SA）进行计算,基于~4S3/2/~2H11/2能级SR和SA随温度增大而逐渐下降,在301 K取到最大值,数值分别为83.5×10-4K-1和74.5×10-4K-1。LMT:Yb3+/Ho3+荧光粉基于~5F4/~5F5最大SA和SR值为70.1×10-4K-1（297 K）和48×10-4K-1（548 K）。基于~3H4/~1G4能级,LMT:Yb3+/Tm3+荧光粉的最大的SA和SR值分别为931×10-4K-1（548 K）和155×10-4K-1（293 K）。（2）基于最佳浓度Yb3+/Ln3+掺杂的LMT荧光粉,通过掺杂Mn4+合成了一系列LMT:Yb3+/Ln3+/Mn4+双钙钛矿荧光粉。其中,Mn4+的引入没有改变荧光粉的晶体结构,还能够利用与Ln3+之间的能量传递过程,有效的提高LMT:Yb3+/Ln3+荧光粉的强度比。并且通过荧光寿命和泵浦依赖关系的分析,证明了Ln3+与Mn4+之间存在能量迁移。然后,基于Er3+的~4S3/2/~2H11/2能级,LMT:Yb3+/Er3+/Mn4+荧光粉最大的SA和SR分别为103.8×10-4和95×10-4K-1;基于Ho3+的~5F4/~5F5能级,LMT:Yb3+/Ho3+/Mn4+荧光粉最大的SA和SR分别为86×10-4和61×10-4K-1;基于Tm3+的~3H4/~1G4能级,LMT:Yb3+/Tm3+/Mn4+荧光粉最大的SA和SR分别是1152×10-4K-1（548 K）和184×10-4K-1（300 K）。通过比较发现,无论是基于热耦合能级还是非热耦合能级,Mn4+的引入都能够大幅度提高SA值。另外,基于Ln3+与Mn4+的双光子中心,三掺双钙钛矿荧光粉的最大SR能够达到161×10-4K-1和185×10-4K-1。同时,Mn4+作为下转换激活剂,可与上转换离子Ln3+结合,实现不同波长激发的多模发光。在980 nm激发下,LMT:Yb3+/Ln3+/Mn4+样品发出绿光(分别来自Er3+和Ho3+)和蓝光(来自Tm3+);在365 nm激发下,它们都会发出红光(来自Mn4+)。
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