能源对人类社会的发展起着重要作用,同时也影响和制约着国家综合实力的发展。然而科学技术和工业化的迅速发展,带来的是日益增大的能源需求,迄今为止,地球上所有国家的日常能源需求几乎完全依赖不可再生的传统化石能源来满足。一方面,化石能源的快速消耗使人类面临能源供应枯竭的危机。另一方面,化石能源的大量使用以全球变暖的形式对环境造成巨大的影响,对人类的生存和发展造成了严重的威胁。因而,人类社会对于寻找高效、清洁、可再生能源的呼声越来越大,清洁能源的研究和开发在未来几十年中至关重要。目前用于清洁能源转换的科学技术设备,例如燃料电池、金属空气电池和电解水等,这些能源转换技术共同的核心是一系列电化学过程。主要涉及氧还原反应（oxygen reduction reaction,简称:ORR）、氢气和氧气析出反应（hydrogen evolution reaction,简称:HER和oxygen evolution reaction,简称:OER）以及氢氧化反应（hydrogen oxidation reaction,简称:HOR）。本论文通过简便、低成本、无污染的方法合成了碳纤维布上生长的三维非晶Co₃O₄多孔纳米片阵列（a-Co₃O₄ PNAs/CFC）和NiCo层状双氢氧化物包覆的钴基氮掺杂碳多面体（Co/NCP@NiCo-LDHs）,不仅实现了高效的OER催化性能,同时深入研究探讨了空位和异质结构对催化材料的影响,为制备高性能的电化学催化剂材料提供了新的思路。首先,本文提出了原位阳极氧化的策略合成了a-Co₃O₄ PNAs/CFC,与其相应的结晶态（c-Co₃O₄ PNAs/CFC）对比,a-Co₃O₄ PNAs/CFC具有更多的Co^Ⅱ空位和氧空位,从而改变了Co和O形成的杂化轨道,并运用了电子顺磁共振、X射线光电子能谱和X射线吸收精细结构等表征手段证实了这一结论。得益于特殊的化学结构和三维层状形貌,a-Co₃O₄ PNAs/CFC表现出更加优异的OER催化活性和稳定性。其次,将NiCo层状双氢氧化物（NiCo-LDHs）生长在PVP官能化的钴基氮掺杂碳多面体（Co/NCP）表面,得到具有异质结构的Co/NCP@NiCo-LDHs。通过拉曼光谱、扫描电子显微镜和透射电子显微镜等表征手段,发现Co/NCP@NiCo-LDHs表面的氢氧化物不仅分布的十分均匀,并且还会比常规方法制备的LDHs具有更薄的片层结构,因此Co/NCP@NiCo-LDHs拥有更多的催化活性位点和更低的电荷转移电阻,从而表现出优异的OER催化性能。