MoAlB相是一种新型的类MAX相,相关研究表明其具有良好的综合力学性能以及优异的高温抗氧化性能,于是MoAlB合金在高温结构材料和高温抗氧化材料等领域有着广阔的应用前景。因此,对MoAlB合金的制备及抗氧化机理等方面的研究显得迫切而重要。本研究首先采用机械合金化法制备不同配比的Mo-Al-B合金粉体（Mo:Al:B=1:1.2;1.3:1,at.%）并分析机械合金化时间对合金粉体的影响规律,然后采用不同温度（1200℃、1300℃和1400℃）的真空热压烧结工艺对粉体进行烧结成型并研究合金成分配比、烧结温度对MoAlB合金相组成及微观组织的影响规律,最后通过不同温度和不同时间的高温氧化试验对MoAlB合金的高温氧化行为以及抗高温氧化机制进行分析探讨。通过微观组织观察以及能谱分析可知所制备的MoAlB合金均以MoAlB相为主相,且含有少量的Mo B相,同时对比XRD中Mo B相的相对衍射峰强度以及微观组织图片可以得出当烧结温度为1300℃,合金成分配比为Mo:Al:B=1:1.3:1时所制备的块体合金中MoAlB相含量最高。测试不同烧结温度（1200～1400℃）制备的MAB-1.3Al块体合金进行硬度、抗弯强度、断裂韧性、压缩强度等力学性能。结果表明,随烧结温度的升高,合金的晶粒尺寸明显增大,但合金的强度、韧性以及硬度却呈现随之降低的趋势。观察断裂韧度以及抗弯强度测试中合金断口后发现,穿晶与沿晶的混合脆性断裂为主要断裂方式,在1300℃下烧结的MAB-1.3Al合金具有最高的断裂韧度值。综合比较可得烧结温度为1300℃时的MAB-1.3Al合金具有较好的综合力学性能。对烧结温度为1300℃的MAB-1.3Al合金试样进行不同温度下恒温氧化30h的高温氧化试验,结果表明,该合金具有优异的抗氧化性。其抗氧化性主要来自于MoAlB相,在高温下合金表面形成一层致密的Al2O3氧化物保护膜保护基体不发生破坏性氧化,并且随氧化温度的升高,合金表面形成的氧化膜也越厚,1100℃下氧化膜仅为1.15μm,而1300℃时达到了8.37μm。在1200℃下,不同时间的氧化试验表明,合金中的Mo B相会对合金氧化初期氧化膜的形成及致密化产生不利影响。