聚碳酸酯聚氨酯的制备及表面改性研究

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为了研究聚碳酸酯聚氨酯的结构与性能,本文用两种方法合成了聚碳酸酯聚氨酯,对其进行了表面改性,并用多种方法进行表征。本文以聚碳酸酯二醇,1,4-丁二醇,4,4’-亚甲基二苯基甲烷二异氰酸酯为原料,分别采用熔融一步法和溶液预聚法制备出聚碳酸酯聚氨酯,用IR、DSC、TG、SAXS和拉伸实验对聚合产物的性能进行了表征。IR结果表明两种方法合成的聚合产物均具有聚碳酸酯聚氨酯的结构;拉伸实验表明聚合产物具有良好的力学性能;DSC、TG结果表明,聚合物呈现出较为明显的软硬段玻璃化转变区,表明存在微相分离的结构,相分离的程度受原料配比、软段分子量、聚合方法的影响,其热分解分为明显的两个阶段; SAXS结果表明,聚合物原料配比、软段含量的变化对硬段微区回旋半径R2,微区间距d2,微区半径r2影响不大(其值分别为9.5(A|°)、29(A|°)、7.4(A|°)),但对软段的微区半径及间距影响较大,随着软段含量的增大,软段微区的半径r1和间距d1都增大。以聚乙二醇为原料,在四氢呋喃溶液中与氯乙酰氯反应合成氯乙酸单羟基聚乙二醇酯(CPEG),考察了原料配比,反应浓度对产物的影响;CPEG与过量二甲胺溶液反应合成N,N’-二甲基甘氨酸单羟基聚乙二醇酯(APEG),IR与1H-NMR的结果表明CPEG、APEG与预期结构一致。以扩大接枝点为目的,在聚氨酯膜表面分别先引入多氨基聚合物(氨基硅油和聚丙烯酰胺),再接枝APEG,最后在聚氨酯膜表面进行与丙磺酸内酯的开环反应,实现了末端带磺铵两性离子聚乙二醇在聚氨酯表面的固定。用化学分析能谱分析聚合物表面元素,结果表明,与直接在表面接枝聚乙二醇衍生物的方法相比,先引入多官能团聚合物的方法明显提高了接枝率。
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